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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 固相微萃取萃取香气不出峰问题
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wtb8785

金虫 (正式写手)

[求助] 固相微萃取萃取香气不出峰问题 已有1人参与

我用固相微萃取顶空技术，萃取小麦中的挥发性气体，与气相色谱联用，FID检测器，检测不出峰，什么峰都没有，与跑基线没有区别。我个人以为不是没萃取上东西，涂层已经是很厚的100umPDMS,而且小麦的挥发性气体味道很大，用鼻子就能闻出，很大的味，我是不分流进样，我自己找不出到底是什么原因，请教各位大侠，指点一下。
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没什么不可能，只有不可以。
1楼 2012-09-09 12:40:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuchaofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-09-09 22:11:26
楼主没有把参数列出来，也不怎么好判断：
你的SPME问题从以下着手吧:
1.确定GC-MS的条件
2.选择合适的SPME萃取头
3.确定合适的萃取条件（时间，温度）
4.样品改性（PH，盐度）
最好先进一个标样看看，是仪器问题还是你的方法问题！
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7楼2012-09-09 20:37:09
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caikai

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是灵敏度不够呀，呵呵，我们用顶空萃取做烟叶的，用GC-四级杆-MS灵敏度不够，没什么峰，但是用GC-TOF-MS就峰比较多，做出来挺好。
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努力
9楼2012-09-09 21:00:57
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圈圈fan

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也出现过这种情况，后来换了根衬管就解决了
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12楼2012-11-20 09:57:49
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xuhaihong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

建议楼主先试一下标样。 标样直接进样。如果出峰，那就说明系统没有问题，检测器也没问题。然后用萃取头吸附标样。出峰，再改变一下实际样品的吸附条件，比如浓度，溶剂，萃取方式等等。 如果不出峰，换萃取头再试试。
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14楼2012-12-19 11:50:25
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普通回帖

yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法可靠不？还有就是你仪器的检测限！
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永远不要带着问题去找你的上司！
2楼2012-09-09 13:20:27
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wtb8785

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yukepotato at 2012-09-09 13:20:27
方法可靠不？还有就是你仪器的检测限！

检测线没问题，方法这个可以说具体点吗？
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没什么不可能，只有不可以。
3楼2012-09-09 14:10:13
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alex

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换MS检测器吧，FID对某些物质的检测限不高
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没有过不去的坎
4楼2012-09-09 14:52:43
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ntzsl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是萃取头没用了，重新买根新的吧。
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大家互相学习
5楼2012-09-09 15:29:28
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wtb8785

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ntzsl at 2012-09-09 15:29:28
是萃取头没用了，重新买根新的吧。

这个东西900多，我觉得不是这个问题！
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没什么不可能，只有不可以。
6楼2012-09-09 15:59:54
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xzm215

木虫 (正式写手)
我觉得是你选的纤维头不对，多试几下不同性质的纤维头，比如PDMS/DVB,CAR/PDMS/DVB等。
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8楼2012-09-09 20:44:54
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ntzsl

木虫 (小有名气)
我敢肯定是的，我遇到过和你一样的情况的。就是萃取头没用了，其实FID的灵敏度已经蛮灵敏的了，居然还是没有出峰。至于什么色谱条件，那些因素只会影响出峰数目的多少，和峰面积的大小而已，不会一点峰都没有。
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大家互相学习
10楼2012-09-09 23:26:02
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