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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 环境学堂 » 【求助】有关固相微萃取
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shijialu

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有关固相微萃取 已有5人参与

我在用固相微萃取，萃取时要加入Nacl，我在文献中看到要在450℃下烘干2h，或在420℃下烘干12h以去除水汽，我想问下有必要要在这么高的温度下烘干吗？另外Nacl的投加量怎么确定？是要饱和的Nacl溶液较好吗？谢谢！
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1楼 2010-07-04 14:32:43
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cm0844

铜虫 (初入文坛)
★ ★
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kanavaro11(金币+1):积极 2010-07-06 14:50:49
商品化的固相微萃取纤维使用前是可以在气相色谱进样口高温处理一下，防止纤维上杂质影响萃取，一般200度左右就可以吧。在萃取相里加盐就是盐析效应，一般来说加的越多萃取越好，不过也要经过实验确认，由低到高做一条盐度/萃取量的标准曲线。
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2楼2010-07-06 14:44:53
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龙戈

来学习学习，新人报道
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3楼2010-07-06 14:54:52
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shijialu

银虫 (正式写手)
谢谢了！我做的物质含量比较低，现在做的这个是100ng/L，用超纯水配制的标准溶液，经过固相微萃取后用气质联用进行检测，结果杂质峰很高，比目标物的峰高很多，我今天做了一个超纯水的空白，发现空白中的杂质峰和标准溶液的杂质峰一样，我觉得可能是由于超纯水中的TOC的干扰，想问下这个方法就这样子可以吗？干扰这么大会影响定量准确度吗？
另外，是不是用气相定量要好些呢？
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4楼2010-07-07 14:31:58
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狂处士

铁杆木虫 (著名写手)
★
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高温还有一个目的是防止NaCl中有待测的目标物~
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个人主页：http://grzy.cug.edu.cn/chenwei。环境科学与工程专业，从事新型有机污染物（EOCs）及持久性毒害污染物（PTS）的环境（地球）化学及其健康效应研究
5楼2010-07-07 22:19:59
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木虫 (正式写手)
★ ★
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poyoro(金币+1):积极^_^ 2010-07-08 08:35:13
同意处士看法，对于0844的“一般来说加的越多萃取越好”有待商榷。这个不一定加氯化钠加的越多越好，一要考虑萃取效果，还有考虑成本。0844“一般200度左右就可以”，这个根据吸附头纤维成分来确定活化温度和时间，说明书上有。SPME这个方法是有很多杂质峰。
“另外，是不是用气相定量要好些呢？”，用内标法来定量。
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6楼2010-07-07 22:52:35
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shijialu

银虫 (正式写手)
非常感谢各位！
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7楼2010-07-08 12:16:28
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shijialu

银虫 (正式写手)
我想问下内标物怎么选择呢？我做两种物质，可否选择同一种内标呢？文献中用的内标都不一样，我不知道该如何选择了。。。
下面是我做的这两种物质的性质和质谱图，各位指点一下我吧，谢谢啊！
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8楼2010-07-09 10:59:46
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