24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1958  |  回复: 10

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

[交流] FID色谱出峰问题 已有4人参与

大家好,请教一下目前本人遇到的问题。
检测的物品为月桂醇(正十二醇),使用气相色谱(浙江福立公司GC-9790型)分析组成。以环己烷为溶剂(也作内标物)。分析时的色谱条件为:初始温度40C,保持10 min,以20C每分钟的速率升温到200C,保持30 min,取样量为0.2 μL。进样口、检测器温度为200°C。
这是最初的色谱图

做了两周后,月桂醇在相同条件下不出完整的峰型

其中,9min处为溶剂环己烷的峰,月桂醇沸点245°C,之前在25min处出峰。

更换月桂醇原料,直接升高柱温到280°C空烧再进样,这两者试过,毫无效果,月桂醇在所指定的条件下未能出峰。
请教一下。

FID色谱出峰问题
开始分离开的色谱图


FID色谱出峰问题-1
出问题的月桂醇色谱图


FID色谱出峰问题-2
局部放大图
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_zhou

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
只进环己烷啥情况?测漏或清洗衬管

发自小木虫Android客户端
2楼2016-06-23 11:01:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2016-06-23 11:01:01
只进环己烷啥情况?测漏或清洗衬管

只进环己烷,9min出环己烷峰,13min之后也有阶梯状杂峰(以前纯环己烷不会出现这种杂峰)

发自小木虫Android客户端
3楼2016-06-23 13:38:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaojibao

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
看看进样器是否加热,否则不加热月桂醇气化不了
明天提高一点
4楼2016-06-23 14:54:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaojibao at 2016-06-23 14:54:22
看看进样器是否加热,否则不加热月桂醇气化不了

进样器温度设定为200°C,每次确定都点火好了。有个沸点340°C的可以出峰,就是这个月桂醇无法出峰

发自小木虫Android客户端
5楼2016-06-23 15:42:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 战场原荡漾 at 2016-06-23 15:42:00
进样器温度设定为200°C,每次确定都点火好了。有个沸点340°C的可以出峰,就是这个月桂醇无法出峰
...

提升进样器温度,使其高于月桂醇沸点试试看
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
6楼2016-06-23 22:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

859488796

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这基线漂的厉害啊!换新的色谱柱,清洗进样口,查查有没有口气的地方。

发自小木虫Android客户端
科研穷三代本科毁一生
7楼2016-06-24 07:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-06-23 22:54:05
提升进样器温度,使其高于月桂醇沸点试试看...

做过一次进样口230,检测器250,柱温230,还是飘

发自小木虫Android客户端
8楼2016-06-24 11:21:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 859488796 at 2016-06-24 07:01:46
你这基线漂的厉害啊!换新的色谱柱,清洗进样口,查查有没有口气的地方。

柱子怕是难换,而且34分钟那个350度的可以出峰,也不像是柱子有大问题

发自小木虫Android客户端
9楼2016-06-24 11:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

现在色谱没氮气,没做新的,空气口的硅胶柱有些变色,今天换了硅胶,有没有可能是这个出问题?等有气体再来试试

发自小木虫Android客户端
10楼2016-06-24 11:24:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 战场原荡漾 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283求调剂(080500) +14 A child 2026-03-27 14/700 2026-03-30 12:06 by 探123
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-26 7/350 2026-03-30 08:39 by 探123
[考博] 26申博自荐 +6 whh869393 2026-03-24 6/300 2026-03-29 21:05 by nxgogo
[考研] 一志愿华东师范大学有机化学专业,初试351分,复试被刷求调剂! +5 真名有冰 2026-03-29 6/300 2026-03-29 20:53 by 唐沐儿
[考研] 299求调剂 +10 15188958825 2026-03-25 10/500 2026-03-29 17:51 by 王亮_大连医科大
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +14 zhubinhao 2026-03-27 14/700 2026-03-29 10:01 by Sjndkwm
[考研] 286求调剂 +12 PolarBear11 2026-03-26 12/600 2026-03-28 12:14 by zllcz
[考研] 085405 考的11408求各位老师带走 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 09:19 by 乐呵呵的追梦人
[考研] 求调剂 +4 零八# 2026-03-27 4/200 2026-03-27 18:07 by yu221
[考研] 复试调剂,一志愿南农083200食品科学与工程 +5 XQTJZ 2026-03-26 5/250 2026-03-27 14:49 by 狂炫麦当当
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
[考研] 359求调剂 +4 王了个楠 2026-03-25 4/200 2026-03-27 08:43 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 +6 林之夕 2026-03-24 6/300 2026-03-27 08:38 by hypershenger
[考研] 调剂求收留 +7 果然有我 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:26 by wxiongid
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 281求调剂 +6 Koxui 2026-03-24 7/350 2026-03-26 15:37 by 无际的草原
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 300分,材料,求调剂,英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
信息提示
请填处理意见