24小时热门版块排行榜    

查看: 1938  |  回复: 10

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

[交流] FID色谱出峰问题 已有4人参与

大家好,请教一下目前本人遇到的问题。
检测的物品为月桂醇(正十二醇),使用气相色谱(浙江福立公司GC-9790型)分析组成。以环己烷为溶剂(也作内标物)。分析时的色谱条件为:初始温度40C,保持10 min,以20C每分钟的速率升温到200C,保持30 min,取样量为0.2 μL。进样口、检测器温度为200°C。
这是最初的色谱图

做了两周后,月桂醇在相同条件下不出完整的峰型

其中,9min处为溶剂环己烷的峰,月桂醇沸点245°C,之前在25min处出峰。

更换月桂醇原料,直接升高柱温到280°C空烧再进样,这两者试过,毫无效果,月桂醇在所指定的条件下未能出峰。
请教一下。

FID色谱出峰问题
开始分离开的色谱图


FID色谱出峰问题-1
出问题的月桂醇色谱图


FID色谱出峰问题-2
局部放大图
回复此楼

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_zhou

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
只进环己烷啥情况?测漏或清洗衬管

发自小木虫Android客户端
2楼2016-06-23 11:01:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_zhou at 2016-06-23 11:01:01
只进环己烷啥情况?测漏或清洗衬管

只进环己烷,9min出环己烷峰,13min之后也有阶梯状杂峰(以前纯环己烷不会出现这种杂峰)

发自小木虫Android客户端
3楼2016-06-23 13:38:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaojibao

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
看看进样器是否加热,否则不加热月桂醇气化不了
明天提高一点
4楼2016-06-23 14:54:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yaojibao at 2016-06-23 14:54:22
看看进样器是否加热,否则不加热月桂醇气化不了

进样器温度设定为200°C,每次确定都点火好了。有个沸点340°C的可以出峰,就是这个月桂醇无法出峰

发自小木虫Android客户端
5楼2016-06-23 15:42:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 战场原荡漾 at 2016-06-23 15:42:00
进样器温度设定为200°C,每次确定都点火好了。有个沸点340°C的可以出峰,就是这个月桂醇无法出峰
...

提升进样器温度,使其高于月桂醇沸点试试看
欢迎关注我的微信公众号AnalyticalChem专业的分析化学、色谱质谱知识平台
6楼2016-06-23 22:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

859488796

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这基线漂的厉害啊!换新的色谱柱,清洗进样口,查查有没有口气的地方。

发自小木虫Android客户端
科研穷三代本科毁一生
7楼2016-06-24 07:01:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaofei_lu at 2016-06-23 22:54:05
提升进样器温度,使其高于月桂醇沸点试试看...

做过一次进样口230,检测器250,柱温230,还是飘

发自小木虫Android客户端
8楼2016-06-24 11:21:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 859488796 at 2016-06-24 07:01:46
你这基线漂的厉害啊!换新的色谱柱,清洗进样口,查查有没有口气的地方。

柱子怕是难换,而且34分钟那个350度的可以出峰,也不像是柱子有大问题

发自小木虫Android客户端
9楼2016-06-24 11:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

战场原荡漾

新虫 (初入文坛)

现在色谱没氮气,没做新的,空气口的硅胶柱有些变色,今天换了硅胶,有没有可能是这个出问题?等有气体再来试试

发自小木虫Android客户端
10楼2016-06-24 11:24:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 战场原荡漾 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +5 Soliloquy_Q 2026-02-28 8/400 2026-02-28 23:36 by xyx2012xyx
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +4 弗格个 2026-02-28 6/300 2026-02-28 22:00 by wang_dand
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[考研] 290求调剂 +5 材料专硕调剂; 2026-02-28 6/300 2026-02-28 21:40 by gaoxiaoniuma
[考研] 295求调剂 +5 19171856320 2026-02-28 5/250 2026-02-28 21:39 by gaoxiaoniuma
[考博] 26申博 +4 想申博! 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 材料类求调剂 +6 wana_kiko 2026-02-28 6/300 2026-02-28 21:20 by gaoxiaoniuma
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 7/350 2026-02-28 20:42 by 好好好1233
[考研] 298求调剂 +8 人间唯你是清欢 2026-02-28 11/550 2026-02-28 20:26 by L135790
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
[教师之家] 版面费该交吗 +15 苹果在哪里 2026-02-22 18/900 2026-02-28 18:20 by mibaomingg
[考研] 285求调剂 +5 满头大汗的学生 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:10 by 材料专硕调剂;
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[考研] 298求调剂 +4 axyz3 2026-02-28 4/200 2026-02-28 11:21 by wang_dand
[基金申请] 面上可以超过30页吧? +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
信息提示
请填处理意见