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suzuki反应原料掉了硼酯该怎么处理?

作者 tmuv1319
来源: 小木虫 1000 20 举报帖子
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做了一个suzuk反应,反应完后只有两个点,因为原料带有荧光因此分离了有荧光的点,分析核磁应该是绿色原料掉了硼酯后的分子(仍有绿色分子原料的残留),大佬可以给指点一下下一步该怎么处理吗?

suzuki反应原料掉了硼酯该怎么处理?
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  • 精华评论
  • 我想更懂你29

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by peijiang_4 at 2021-09-08 11:36:29
    核磁应该是绿色物质自偶连的产物

    不对吧,核磁显示芳香区有六种不同的氢,比例基本都是1,自偶联产物应该是五种氢吧

  • DDDD888

    引用回帖:
    9楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2021-09-10 12:01:07
    不对吧,核磁显示芳香区有六种不同的氢,比例基本都是1,自偶联产物应该是五种氢吧...

    的确是,之前还是没看仔细。抱歉。掉硼酸酯的副产物更不了解了......
    估计那个芳基溴的活性太低了

  • qiuzhongbin

    感觉你这个是不是跑板没跑开导致后面还有一个点呀,我记得我以前也做过一个类似的化合物,,开始以为产物的极性不大(因为也是对称的),然后死活找不到目标产物,后来有一天把新一横直接丢乙酸乙酯里跑了一下发型出来了一个新的点,才发现产物的极性很大,这样才搞出来

  • tmuv1319

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by zhgl_jl at 2021-09-09 11:41:36
    长链上溴对条件筛选影响比较大啊。
    能不能尝试下用Still偶联试试!?

    嗯嗯回头试试

  • tmuv1319

    引用回帖:
    8楼: Originally posted by peijiang_4 at 2021-09-10 11:24:59
    反应用的什么碱什么溶剂?...

    2M碳酸钾水溶液

  • tmuv1319

    引用回帖:
    11楼: Originally posted by qiuzhongbin at 2021-09-10 17:10:49
    感觉你这个是不是跑板没跑开导致后面还有一个点呀,我记得我以前也做过一个类似的化合物,,开始以为产物的极性不大(因为也是对称的),然后死活找不到目标产物,后来有一天把新一横直接丢乙酸乙酯里跑了一下发型出 ...

    我全跑过了,就三个点

  • 巴特列

    suzuki反应一般对无氧要求不是很严格,一般需要加水。掉卤素的多一般考虑底物电子效应和立体效应。底物结构含有两个噻吩结构可以作为一个鳌合配体可能会毒化催化剂。建议多筛选下配体,适当增加催化剂量可能有帮助。个人经验NHC类配体预催化剂可能会效果好些。

  • tmuv1319

    引用回帖:
    15楼: Originally posted by 巴特列 at 2021-10-05 18:11:06
    suzuki反应一般对无氧要求不是很严格,一般需要加水。掉卤素的多一般考虑底物电子效应和立体效应。底物结构含有两个噻吩结构可以作为一个鳌合配体可能会毒化催化剂。建议多筛选下配体,适当增加催化剂量可能有帮助。 ...

    请问您有相关的配体推荐吗?刚开始做这方面对该类配体不是很熟悉

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