用自制的NaHMDS做拔氢反应比买的试剂多一个很大的杂质,求助有遇到类似情况的吗?
做芳环上拔氢的反应,之前买来试剂NaHMDS做一切正常。后面导师让自己合成些NaHMDS用,参考网上一个专利用NaH和六甲基二硅氮烷直接高温反应,然后加无水THF回流做的,测含量与试剂基本吻合,但是一用自制的碱做拔氢反应就出现一个极性很大的杂质,找不到原因,有虫友能帮助分析一下吗?谢谢
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做芳环上拔氢的反应,之前买来试剂NaHMDS做一切正常。后面导师让自己合成些NaHMDS用,参考网上一个专利用NaH和六甲基二硅氮烷直接高温反应,然后加无水THF回流做的,测含量与试剂基本吻合,但是一用自制的碱做拔氢反应就出现一个极性很大的杂质,找不到原因,有虫友能帮助分析一下吗?谢谢
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Sodium Bis(Trimethylsilyl)Amide and Tris(Trimethylsilyl)Amine
January 2007Inorganic Syntheses
DOI:10.1002/9780470132395.ch5
In book: Inorganic Syntheses, Volume 8 (pp.13-19)
可以换一种HMDSNa的制备方法再试试
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/9780470132395.ch5,
可以直接用THF做溶剂