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求教硝基还原的处理

作者 佩佩VS帅帅: 来源: 小木虫 550 11 举报帖子

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请教各位合成大神，我用氯化亚锡及盐酸在乙醇体系中还原这个化合物的硝基，反应后处理就是碳酸氢钠中和偏碱，萃取，酸洗，就是无法得到产物，请教各位大神支个招
没办法上传图片，结构中有硝基和两个羟基返回小木虫查看更多

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精华评论

0______0

NO2还原后是碱，你用酸洗岂不是都洗走了
佩佩VS帅帅

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2楼: Originally posted by 0______0 at 2021-08-30 15:39:05
NO2还原后是碱，你用酸洗岂不是都洗走了

不洗也没有产物，洗了也没有产物，现在就是投多少都出不来东西，感觉化合物和锡形成配合物了，想着用酸洗可以把化合物结合的氯化亚锡给洗掉，现在茫然了，全卡在这里动不了了
0______0

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3楼: Originally posted by 佩佩VS帅帅 at 2021-08-30 16:14:30
不洗也没有产物，洗了也没有产物，现在就是投多少都出不来东西，感觉化合物和锡形成配合物了，想着用酸洗可以把化合物结合的氯化亚锡给洗掉，现在茫然了，全卡在这里动不了了...

一个胺基-两个羟基，极性非常大，又是乙醇溶液，估计全跑水里去了。你萃取完旋干有东西？
苦逼化工难

直接旋干过柱子
佩佩VS帅帅

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4楼: Originally posted by 0______0 at 2021-08-30 17:14:27
一个胺基-两个羟基，极性非常大，又是乙醇溶液，估计全跑水里去了。你萃取完旋干有东西？...

我第一次，萃取旋干什么东西都没有，连2 mg都没有，东西就这样没了；第二次，我想着氯化亚锡溶于乙醇，我就直接把反应液旋干，然后用DMF溶解，把固体过滤走，滤液旋干再萃取还是没有东西；
，
佩佩VS帅帅

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5楼: Originally posted by 苦逼化工难 at 2021-08-30 18:06:21
直接旋干过柱子

这样氯化亚锡不会有影响吗？如果旋干以后，它溶解不了呢，是不是我可以用DMF溶解，进行上柱子呢？我知道我问的问题比较low，可是我确实是遇到困难了，还请大神不要嫌弃
0______0

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6楼: Originally posted by 佩佩VS帅帅 at 2021-08-30 20:05:11
我第一次，萃取旋干什么东西都没有，连2 mg都没有，东西就这样没了；第二次，我想着氯化亚锡溶于乙醇，我就直接把反应液旋干，然后用DMF溶解，把固体过滤走，滤液旋干再萃取还是没有东西；...

那你直接旋干过短，柱子用三乙胺饱和，流动相里也加2%三乙胺