经DCC脱水酯化后,生成大量DCU杂质,目前需要把DCU杂质残留控制在0.1%内,产物活性较高,不宜进行柱层析除杂,目前反复重结晶仍不能获得DCU残留理想的产品,请问各位虫友是否遇到类似问题,解决方案是什么?谢谢! 返回小木虫查看更多
1.控制你产物中残留的DCC,这个DCC在你结晶纯化过程可能会缓慢生成DCU.如果你的产物不怕酸,可以用弱的有机酸将DCC去除完全。2.将产物用二氯甲烷溶解(如果正庚烷之类也能溶解就更好了),可以适当低温,然后用少量硅胶快速过一遍。
1.控制你产物中残留的DCC,这个DCC在你结晶纯化过程可能会缓慢生成DCU.如果你的产物不怕酸,可以用弱的有机酸将DCC去除完全。2.将产物用二氯甲烷溶解(如果正庚烷之类也能溶解就更好了),可以适当低温,然后用少量硅胶快速过一遍。
用DCM溶解后,-20℃冷冻过夜,过滤,重复3次后肉眼观测无沉淀,但液相仍然能检出残留超标
我们百公斤级别用DCC做酯没有遇到此类问题。
请问您再过滤DCU时用的是滤纸还是滤膜,孔径是多少?
你没搞明白我的意思。我怀疑的是你粗品中没有将DCC去除干净,这个可能在再后边持续产生DCU。后边普通滤膜或者硅胶快速穿一遍,基本就没问题了。再或者你换极性更弱的溶剂快过一次硅胶。(或者你将DCU在各种溶剂中检测以下溶解性,找一种溶解更差的溶剂)
,