楼主问题解决了吗？如果产物的所有氢都没有出峰，可能是取样太少没扫出来。

这个反应应该没有问题。顺便问一下楼主的溶剂用的是什么，有用到水吗

引用回帖:

4楼: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:47:21
这个反应应该没有问题。顺便问一下楼主的溶剂用的是什么，有用到水吗

非常感谢回复！我用的THF加水，经索氏提取以后产物核磁没打到产物，用质谱表征，只得到了原料峰与205的峰，没见到产物峰。

引用回帖:

3楼: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:46:45
楼主问题解决了吗？如果产物的所有氢都没有出峰，可能是取样太少没扫出来。

我都是旋到基本快干然后取样打核磁的，大概投了原料6g。

引用回帖:

4楼: Originally posted by 995855 at 2021-09-01 11:47:21
这个反应应该没有问题。顺便问一下楼主的溶剂用的是什么，有用到水吗

索氏提取液旋干后加入二氯放冷藏一夜，有白色粉末生产，打核磁水峰很大，没见到产物峰。我一般在还原反应后用砂芯漏斗滤除氧化锌，滤液不是很澄清，过一会会有白色粉末沉淀出来，也不知道这部分是不是产物，打核磁也不见产物峰，滤液用质谱表征只有原料和一个205的峰，还分析不出是啥？楼主你做成功过吗？能否指点一下详细过程。

，