H2O/DMSO溶剂中2,5-呋喃二甲酸的提取,求助
各位前辈,我在最近的实验中利用葡萄糖,果糖制备2,5-呋喃二甲酸(FDCA), 溶剂为1:1的H2O/DMSO(二甲基亚砜),但是反应之后不知该如何将2,5-呋喃二甲酸提取出来(初期溶液中无任何悬浮物,在冰箱保存数天后底部后有沉淀存在)。我在别人的论文中看到使用酸将pH调节至1以下,FDCA会以晶体的形式析出,但是我调节pH后并未看到晶体析出,放置一段时间时产物溶液中会有悬浊物存在,但是我不知道这是否是FDCA。此外,有人说加水利用FDCA不溶于水的特性可以使FDCA析出,但不知道为什么我加入适量水后并没看到有明显的现象。因此,我想求教各位前辈大佬如何从这个溶剂体系中将FDCA提取出来(如果方法简单些就再好不过了)。
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补加1-2倍的水,调碱,pH=9-10,用二氯甲烷把二甲基亚砜萃取出来,留水相;再调酸,接着用二氯甲烷把产物萃取出来。具体溶剂比例自己摸。
老师,请问二氯甲烷萃取,水洗前的那些相是要用分液漏斗给分出去,然后再进行下一步操作吗
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