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H2O/DMSO溶剂中2,5-呋喃二甲酸的提取,求助

作者 anwchen
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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各位前辈,我在最近的实验中利用葡萄糖,果糖制备2,5-呋喃二甲酸(FDCA), 溶剂为1:1的H2O/DMSO(二甲基亚砜),但是反应之后不知该如何将2,5-呋喃二甲酸提取出来(初期溶液中无任何悬浮物,在冰箱保存数天后底部后有沉淀存在)。我在别人的论文中看到使用酸将pH调节至1以下,FDCA会以晶体的形式析出,但是我调节pH后并未看到晶体析出,放置一段时间时产物溶液中会有悬浊物存在,但是我不知道这是否是FDCA。此外,有人说加水利用FDCA不溶于水的特性可以使FDCA析出,但不知道为什么我加入适量水后并没看到有明显的现象。因此,我想求教各位前辈大佬如何从这个溶剂体系中将FDCA提取出来(如果方法简单些就再好不过了)。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • rogerlee

    补加1-2倍的水,调碱,pH=9-10,用二氯甲烷把二甲基亚砜萃取出来,留水相;再调酸,接着用二氯甲烷把产物萃取出来。具体溶剂比例自己摸。

  • anwchen

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by zhengyp at 2021-08-14 08:24:55
    首先需要经过常规的后处理,加入水,二氯甲烷萃取,该步骤可以出去大部分DMSO
    随后,再水洗一遍
    调节为碱性,萃取至水相,二氯甲烷洗一遍
    调节水相为为酸性,二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,浓缩
    ...

    老师,请问二氯甲烷萃取,水洗前的那些相是要用分液漏斗给分出去,然后再进行下一步操作吗

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