羧酸用三光气做酰氯,羧酸先溶解在二氯甲烷中,加入催化剂,加热回流下滴加三光气的二氯甲烷溶液,因为要求必须使用二氯甲烷作溶剂,筛选过的催化剂有三乙胺、DMAP、DMF,催化剂用量5%左右,反应均非常慢,24h才反应10%左右,大家有什么建议吗? 返回小木虫查看更多
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应该是反应温度低了
啊
努力
那就用别的试试呗。比如oxalyl chloride + DMF (Cat.), SOCl2, 或者直接买Vilsmeier试剂,直接平行开几个十几毫克的小反应,来确定哪个最好。BTC的活性没有想象得那么好能替代所有氯化试剂。
做酰氯直接把羧酸丢氯化亚砜里面回流,然后旋蒸除去氯化亚砜就行了
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应该是反应温度低了
只能用二氯甲烷哦
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啊
努力
那就用别的试试呗。比如oxalyl chloride + DMF (Cat.), SOCl2, 或者直接买Vilsmeier试剂,直接平行开几个十几毫克的小反应,来确定哪个最好。BTC的活性没有想象得那么好能替代所有氯化试剂。
做酰氯直接把羧酸丢氯化亚砜里面回流,然后旋蒸除去氯化亚砜就行了