想问一下用氰乙酸钾盐酸化后得到的氰乙酸怎么从水里面析出啦 返回小木虫查看更多
浓缩母液
这就不能析出。将水负压蒸干,有条件的话再用带水溶剂(环己烷或者甲苯回流分水)将水彻底蒸干,再蒸干溶剂。(含水多,萃取后含盐增多)再用极性溶剂将氰乙酸从盐中萃取出来。初步得到较高纯度的氰乙酸。
酸化后的盐浓度提高后就会析出氰乙酸了。 有必要的话还可以萃取下。
其制备方法是将氯乙酸溶于水,慢慢加入碳酸钠悬浮剂,在70℃保温1h,调节pH=6.8~7,持续20min,降温至40℃,将氰化钠和水加入反应锅中溶解、搅拌,加热至40~45℃,加入上述氯乙酸钠溶液,反应自然升温至70℃,控制升温速度,到达120℃立即降温Chemicalbook,降至40℃以下,得氰乙酸钠溶液,转入酸化,该溶液在30℃加盐酸酸化然后减压加热脱水,在80℃和14.6~21.3kPa压力下脱水,当溶液中含水量在15%以下,降温到50℃加入乙醇,滤除反应生成的氯化钠,滤饼用乙醇洗涤,合并洗涤液,蒸出乙醇,即得氰基乙酸,
浓缩母液
这就不能析出。将水负压蒸干,有条件的话再用带水溶剂(环己烷或者甲苯回流分水)将水彻底蒸干,再蒸干溶剂。(含水多,萃取后含盐增多)再用极性溶剂将氰乙酸从盐中萃取出来。初步得到较高纯度的氰乙酸。
酸化后的盐浓度提高后就会析出氰乙酸了。
有必要的话还可以萃取下。
其制备方法是将氯乙酸溶于水,慢慢加入碳酸钠悬浮剂,在70℃保温1h,调节pH=6.8~7,持续20min,降温至40℃,将氰化钠和水加入反应锅中溶解、搅拌,加热至40~45℃,加入上述氯乙酸钠溶液,反应自然升温至70℃,控制升温速度,到达120℃立即降温Chemicalbook,降至40℃以下,得氰乙酸钠溶液,转入酸化,该溶液在30℃加盐酸酸化然后减压加热脱水,在80℃和14.6~21.3kPa压力下脱水,当溶液中含水量在15%以下,降温到50℃加入乙醇,滤除反应生成的氯化钠,滤饼用乙醇洗涤,合并洗涤液,蒸出乙醇,即得氰基乙酸,