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格氏试剂引发不了是怎么回事

4-碘-丁炔把炔用TMS保护以后。用氮气保护，1.5eq镁屑剪碎，加一粒碘，0.5ml THF，THF是含水小于50ppm的超干溶剂，室温下加几滴卤代烃，之后回流，加完剩下的卤代烃（共1.75mmol），两个小时溶液还是黄色，镁也没有减少。是怎么回事？
是量太少，碘加的太多？返回小木虫查看更多

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FZW99

0.5mlTHF?还1.75mmol?量太少了吧！
hichemcz40

保持主物料的浓度在25~45%之间。
zhgl_jl

还要注意是否有水，不只是溶剂无水，其他任何接触到反应底物的仪器都要仔细干燥除水。量筒（移液枪）、温度计套塞、滴液漏斗、回流冷凝管等等，包括剪镁条时碰到水没有，一定要仔细观察。
镁条尽量用新买的，时间长的表面氧化也不好引发。
beyond2019

引用回帖:
2楼: Originally posted by FZW99 at 2021-07-28 00:14:54
0.5mlTHF?还1.75mmol?量太少了吧！

又试了12mmol还是没有引发
beyond2019

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhgl_jl at 2021-07-28 11:41:42
还要注意是否有水，不只是溶剂无水，其他任何接触到反应底物的仪器都要仔细干燥除水。量筒（移液枪）、温度计套塞、滴液漏斗、回流冷凝管等等，包括剪镁条时碰到水没有，一定要仔细观察。
镁条尽量用新买的，时间长 ...

同样的操作我用苄溴和碘甲烷都能很快引发，就这个一直引发不了
，
yzq9378

你这才0.5ml，1.75mmol，一粒碘，几滴卤代烃是不是太多了
0______0

怀疑你体系里有硅醇，或者别的杂质。这个卤代烷最好蒸馏或者过柱纯化一下