急!!!求助求助求助!急求多聚甲醛的干燥方法!
急求!!
用无水氯化镁,多聚甲醛,三乙胺,THF作溶剂对萘酚邻位引入醛基的反应,氯化镁用真空干燥箱已干燥24h,溶剂及三乙胺都是使用超干的,但是产率依然很低,只有四五十的收率,现在只有多聚甲醛未干燥,因为不知道该如何用P2O5干燥?
多聚甲醛沸点低,熔点高,如果用减压干燥,那温度需要调至多少度才可以进行干燥?
实在是不知道该如何做了,请各位大佬帮帮忙!在下感激不尽!!
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多聚甲醛引入醛基?
是的,用多聚甲醛,然后用氯化镁的络合作用在酚羟基的邻位引入醛基。
氯化镁换换试试
氯化镁跟水形成结晶水,不加热破坏光用真空怕是不行
癳vaporate formalin to dryness, to give paraformaldehyde polymer {HO(CH2O)nH, [30525-89-4] m 120-170o depending on n} as a white solid which, after washing with water, is dried in a vacuum desiccator over P2O5 or H2SO4. Formaldehyde is regenerated by heating the paraformaldehyde to 120o under vacuum, or by decomposing it with barium peroxide.”
——摘自《Purification of Laboratory Chemicals》,7th ed., p. 164-165.
另外,无水MgCl2这种试剂不应在用前于真空干燥箱做所谓的“减压干燥”操作。无水MgCl2吸水很快,在真空干燥箱内放置的效果不仅不会令其变得更干,反而是令真空干燥箱内气体环境变得更干燥。因此,这种试剂在能接受的范围内,尽量买好一些的品牌(比如Acros等),然后打开直接用即可。无水MgCl2的这个例子可参照无水AlCl3,不会用之前在烘箱里“干燥”过再用一样,
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