苯乙烯蒸馏操作
大家好,我想问下关于苯乙烯蒸馏实验,我发现我的真空泵无法精准控压强,实验不成功,我用50度水浴蒸馏,想请教各位前辈下面几个问题:
1、水浴温度达到50度,到温度计从一开始就显示30度,整个过程都没变,然后苯乙烯好像汽化了,都被抽出来了,气味很重?
2、压强越大,沸点越高,那如果压强大,温度不够高,是不是也存在汽化的情况,就是挥发掉?
3、如果是温度46度,压强2.66KPa,那温度计上应该显示多少才可以被蒸馏出来呢?
4、冷凝管的水流温度得多低才能够将苯乙烯蒸汽冷凝?
希望各位能帮忙解答,金币可以多给,我就是个在行小白,谢谢各位。
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京公网安备 11010802022153号
你这也太难了,温度再高点就会出来。比如70度。 水冷凝没问题。注意安全,注意减压蒸馏的正确操作步骤。
先抽真空,再慢慢加热,蒸馏尽量不要蒸干。。。。。结束后,先关加热,等温度降下后再解除真空。 明白了吗?
苯乙烯常压得沸点146℃,如果用一般的水泵,可能在60~80度可以蒸馏出来,建议冷却水最好20度以下,最好0度左右能够冷下来。
考虑到苯乙烯可能会聚合,所以可以考虑加催化量的阻聚剂,供参考。
我来回答下你的问题:
1、苯乙烯的常压沸点是145℃,所以减压精馏时不建议用电泵,水泵就足够了。一般沸点可以降低一半左右。约60-80℃就可以蒸出;由于它挥发性强,电泵的真空高,很容易冷凝不下来,被抽进泵中,气味较大,且泵容易损坏。建议采用冷水10℃左右冷凝接收。
2、挥发度与物料的蒸气压有关,理论上讲,你能闻到的气味都是有挥发性的。蒸气压越高,挥发度越大。
3、精馏时需要注意几个温度点,加热媒介温度;瓶内温度;出液温度,一般来说保温很好的情况下,加热温度比瓶内温度稍高,提供热量供蒸发,纯度较高的物料,瓶内温度与出液温度几乎相当。假如有精馏塔的话,那么就有梯度温差,塔顶(出液)温度最低,瓶内最高。加热比瓶内稍高(前提是热量足够)。2.66KPa时苯乙烯的沸点约54℃,保温效果好的话,出液温度50-54℃。
4、冷凝管水温低是一方面,另一方面是冷却效果(冷却面积);还有就是控制蒸发量不要过大。否则冷却来不及。
5、怕自聚,一般商品中有阻聚剂。可以通过精馏后去除。
苯乙烯中主要的阻聚剂是对苯二酚,可以通过减压蒸馏除去。先用10% NaOH洗一到两次,再用水洗直至检测到水为中性,用无水硫酸镁干燥一夜,过滤以后再减压蒸馏。用水泵一直抽,温度大约为68-70度。纯的苯乙烯是无色液体,如果聚了会变成淡黄色,并且液体黏度也会变大,所以需要低温保存,