最近做了组实验,以甲醇钠作碱,反应液颜色由淡黄色逐渐变为红褐色,柱层析得到产品后带有略微的黄色,而商业化的产品为纯白色,请问怎样才能脱除这种色素,试过活性炭,效果不佳,各位虫友有遇到过类似问题的吗? 返回小木虫查看更多
可以再过一次柱子或者从反应上解决,比如用氢化钠作碱
白色产品,要从多角度做起 1,原料的问题不能忽视,包括原料的溶解色(有些白色晶体溶解后会看到颜色),再就是仪器的洁净,避免金属接触 2,反应过程的保护,比如氮气,加料方式,比如甲醇钠一次加入还是分批,加热情况,比如开始时缓慢升温,尽可能不要超温等,温度与PH高了都会产生颜色深现象 3,后处理,理想状态是产物析出,杂质留在溶液中,这个火候就是加水量,多了容易析出(杂质也混进来了),少了析出不完全,这个度很关键:水量 活性炭,应该在析出前加入,与加水配合,可以先向体系加入适量的水,但不能析出,然后加入活性炭,这样更能发现活性炭的效果 活性炭,也有溶剂加热溶解产物,再过滤,热过滤效果好,但存在要仔细 活性炭,不同规格的效果不一,有些干脆没效果,一般药厂的比较好,
甲醇钠乙醇钠及其醇溶液接触空气就容易产生一些有色物质,用新的试剂可能会好很多,另外也不知道你的有色杂质来源是什么没法给出意见,用醇或水做溶剂,加活性炭或者硅胶之类,温度高一些搅搅,一般是会有效果的。
甲醇钠现用现做就好了
你这种现象应该是反应问题,原料被包裹住了。查一下浓度还有物料加入方式、反应的活性、有无溶剂液相反应环境等。可以考虑甲醇钠一次性加入后,另一种物料滴加的方式。
可以再过一次柱子或者从反应上解决,比如用氢化钠作碱
白色产品,要从多角度做起
1,原料的问题不能忽视,包括原料的溶解色(有些白色晶体溶解后会看到颜色),再就是仪器的洁净,避免金属接触
2,反应过程的保护,比如氮气,加料方式,比如甲醇钠一次加入还是分批,加热情况,比如开始时缓慢升温,尽可能不要超温等,温度与PH高了都会产生颜色深现象
3,后处理,理想状态是产物析出,杂质留在溶液中,这个火候就是加水量,多了容易析出(杂质也混进来了),少了析出不完全,这个度很关键:水量
活性炭,应该在析出前加入,与加水配合,可以先向体系加入适量的水,但不能析出,然后加入活性炭,这样更能发现活性炭的效果
活性炭,也有溶剂加热溶解产物,再过滤,热过滤效果好,但存在要仔细
活性炭,不同规格的效果不一,有些干脆没效果,一般药厂的比较好,
甲醇钠乙醇钠及其醇溶液接触空气就容易产生一些有色物质,用新的试剂可能会好很多,另外也不知道你的有色杂质来源是什么没法给出意见,用醇或水做溶剂,加活性炭或者硅胶之类,温度高一些搅搅,一般是会有效果的。
甲醇钠现用现做就好了
你这种现象应该是反应问题,原料被包裹住了。查一下浓度还有物料加入方式、反应的活性、有无溶剂液相反应环境等。可以考虑甲醇钠一次性加入后,另一种物料滴加的方式。