关于酚羟基上丙炔酰基的问题。
最近在做一个这个反应，酚羟基上一个丙炔酰基，试过丙炔酸跟五氯化磷做成酰氯，可能丙炔酰氯不稳定，蒸馏过两次得到的馏分投反应没有找到产物斑点，也试过一些缩合实际比如DCC/DMAP,HOBt/EDCl也未找到产物，还尝试过用丙炔酸和三氟乙酸干做成混酐再进行对接，还是无果。大家帮忙看看还有没有其他方法能在酚羟基上上丙炔酰基，或者丙炔酰氯的制备上有没有更好的建议（我也尝试过用二氯亚砜、草酰氯效果都不行）。
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制备丙炔酰氯最好用丙炔酸和酰氯交换
您能说具体点吗，文献上都是用PCl5,我还拓展用了下二氯亚砜和草酰氯，效果都不行。
DCC/DMAP的方法应该可以，注意溶剂干燥。
嗯，当时我也是对此方法寄予了很大期望，也花了不少时间，一开始我用的DCC/DMAP，干燥DMF，0℃加完料之后我就常温反应过夜，原料是反应完了，但新斑点多（后面板），两个主要斑点都纯化送谱，结构不对，后面我查了相类似的一些反应，说是一直保持0℃反应，我也尝试了一下，但反应几天爬板来看（前面板），原料部分反应之后就停滞了，（DCC2eq DMAP 1eq），不知道停滞的原因是什么，我该继续添加DCC/DMAP，还是升高反应温度呢？
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请问楼主后来做出来这个反应了吗？想知道要怎么处理