求助间苯二胺与氯磺酸的磺化反应 间苯二胺与氯磺酸的磺化反应,得到晶体间苯二胺双磺酸。在这个反应里有没有苯环上的其它取代的副产物,怎么判断是否有副产物以及如何取出副产物?有机小白,求帮助 返回小木虫查看更多
氨基是邻对位定位基,所以1,3-二氨基苯的磺化最容易在4,6和2位,但是2位的位阻较大,且三个基团都偏在一边的电荷也很不均衡,因此,4,6位的比例最大。 但是也少量的2,4位的双磺酸,4,5位的最少。 因为产品是固体,所以可以尝试通过结晶纯化,分析一下母液的LC-MS,看有没有相似的分析量的产物。 结晶纯化的产品可以通过HNMR来准备确定结构式。
这应该不要用氯磺酸吧,用浓硫酸和发烟硫酸就行,我们做邻苯二酚磺化反应就是用的98硫酸和120%发烟硫酸
氨基是邻对位定位基,所以1,3-二氨基苯的磺化最容易在4,6和2位,但是2位的位阻较大,且三个基团都偏在一边的电荷也很不均衡,因此,4,6位的比例最大。
但是也少量的2,4位的双磺酸,4,5位的最少。
因为产品是固体,所以可以尝试通过结晶纯化,分析一下母液的LC-MS,看有没有相似的分析量的产物。
结晶纯化的产品可以通过HNMR来准备确定结构式。
如果结晶,副产物会不会也会一起结晶出来?
测母液的LC-MS是为了判断母液里有没有副产物吗
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这应该不要用氯磺酸吧,用浓硫酸和发烟硫酸就行,我们做邻苯二酚磺化反应就是用的98硫酸和120%发烟硫酸
理论上是可以用氯磺酸磺化,所以也是在验证能不能行