试反应拿100多毫克试，真豪横。我以前都是拿15-20 mg试，一次性拿五六个小vial平行一起开，第二天拿去LCMS，HPLC一测，你这些工作一天一夜就做完了，然后拿有反应并且产率高的那个条件来优化。你这问题很明显，加水的多半不行，还有温度不够，写条件时记得写下当量数。推荐条件：XPhos Pd G2 (0.05 equiv.), K3PO4 (3-4 equiv.), Dioxane, 100 °C, N2 atm. 如果没有XPhos Pd G2 procatalyst, 推荐用Pd2(dBa)3 (0.05 equiv.), XantPhos (0.10 equiv.), Cs2CO3 (3.00 equiv.), Dioxane, 100 °C, N2 atm，

另外，鼓泡可能比氮气保护更重要，可以用氮气用针头鼓泡半分钟，除去溶剂当中的氧。然后再用双排管置换氮气。我有时做小量的反应都不置换氮气，鼓泡后迅速封闭反应瓶，同时预热heating block或油锅，直接让反应快速升温，以求迅速结束反应。