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反应条件优化或相关机理文献

作者 dzxns
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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求教图片中反应的机理文献或者条件优化方法。目前采用的是对甲苯磺酸一水合物进行催化。反应重复性差,后处理过程杂质增多。杂质跟产物主要片段相同,很难确定分子量。欢迎大家提出宝贵建议。

反应条件优化或相关机理文献
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  • 精华评论
  • cmjnjust

    三氟化硼乙腈络合物试试,正常量

  • cc116

    重复性差,很可能是出自催化剂对甲苯磺酸

    以现在的湿度,足以让其吸潮(我实验室冬天的一盘固体,现在已经成汤啦)

    吸潮会造成计量不准,再就是吸潮后水分增加,影响反应,因此可以干燥一下,从60度,慢慢升温到120度,以不出现熔化为前提(熔化不影响使用)

    对甲苯磺酸如果呈蜂蜜状(有白色颗粒,但粘稠),可以过滤一下,抽后干燥,这样效果更好,因为可以把游离硫酸抽走,而吸潮的主要原因就是游离硫酸造成的

  • dzxns

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by cc116 at 2021-06-18 08:32:56
    重复性差,很可能是出自催化剂对甲苯磺酸

    以现在的湿度,足以让其吸潮(我实验室冬天的一盘固体,现在已经成汤啦)

    吸潮会造成计量不准,再就是吸潮后水分增加,影响反应,因此可以干燥一下,从60度,慢慢升温 ...

    用的是带结晶水的

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