钯碳加氢还原硝基,10g料以下还原的很好,然而超过10g料就反应不完全,延长时间基本没用,增大钯碳用量也没什么用,原料是同一批。常压用气球加氢。暂时不考虑加压。想请教下这是什么原因导致? 返回小木虫查看更多
压力不够。量多了压力也要上去。你那有Parr Shaker加压到40-50PSI摇一摇,几个小时就完事。
可以采用Pd/C与Pd(OH)2的混合催化剂再适当加下热,保证氢气足量!
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10g以上的料,反应瓶、溶剂和催化剂有按比例增加吗?钯碳催化还原小量反应的确很快,放大会差一些。我们在实验室有时会把钯碳的量加到30%左右,反应如果顺利,一般瓶外壁摸着明显放热的感觉。另外你用的是干钯碳还是湿钯碳呢?干钯碳活性更高,危险性也越高,操作不当非常容易起火,
不想加压就不用氢气了,用甲酸铵代替就可以了。你的原料投的多了,比表面积变小,氢气你又不想加压,所以氢气很难充分溶解反应,量越多越难反应,这是显而易见的。
压力不够。量多了压力也要上去。你那有Parr Shaker加压到40-50PSI摇一摇,几个小时就完事。
可以采用Pd/C与Pd(OH)2的混合催化剂再适当加下热,保证氢气足量!
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10g以上的料,反应瓶、溶剂和催化剂有按比例增加吗?钯碳催化还原小量反应的确很快,放大会差一些。我们在实验室有时会把钯碳的量加到30%左右,反应如果顺利,一般瓶外壁摸着明显放热的感觉。另外你用的是干钯碳还是湿钯碳呢?干钯碳活性更高,危险性也越高,操作不当非常容易起火,
不想加压就不用氢气了,用甲酸铵代替就可以了。你的原料投的多了,比表面积变小,氢气你又不想加压,所以氢气很难充分溶解反应,量越多越难反应,这是显而易见的。