TLC紧挨着的两个点可能分别是两个单取代产物。NBS和AIBN做这个反应我做过类似的，用四氯化碳做溶剂，室温不行就回流，反应物的浓度稀一点也能促使反应完全。

引用回帖:

4楼: Originally posted by 滕永鑫 at 2021-05-27 08:13:35
我用的封管开的小量的，80度应该是够溶剂的回流温度的呀，请问光对这个反应影响大么
...

光引发或者高温引发，但从你实验现象看来，自由基链式反应是已经引发了的，不然不会有单个Br的产物，可能需要延长一些反应时间或者多加点溶剂以稀释体系，因为链式反应物组成比较复杂，浓度高的话自由基会彼此重新结合，不能继续反应下去，也就是所谓的链终止
，

光引发或者高温引发，但从你实验现象看来，自由基链式反应是已经引发了的，不然不会有单个Br的产物，可能需要延长一些反应时间或者多加点溶剂以稀释体系，因为链式反应物组成比较复杂，浓度高的话自由基会彼此重新结合，不能继续反应下去，也就是所谓的链终止。

NBS溴代的反应很多都是这样的，产物和原料，上一个和上两个溴的点极性相差不大，很难通过过柱分离干净，应该采用重结晶的方法，可以用正己烷或者石油醚加热到回流，冷却重结晶试试

挨得很近就是甲基上一个溴和两个溴的产物，无法避免的。可通过反应时间和溶剂等尽量使二溴产物的比例少一点。最后就是得看你这个产物的性质了，如果一溴产物是固体，那就重结晶出来，如果不是，那直接制备点了。