傅克酰基化反应求助
新人小白,最近在做对溴苯甲酰氯与氟苯反应生成4-氟-4'-溴二苯甲酮的反应,具体操作如下:
首先称取1当量的对溴苯甲酰氯和磁子一起放入双颈反应瓶,然后架起油浴锅回流等装置抽排,抽排结束后向反应瓶中加入2.5当量的氟苯和能够溶解反应物的适量的溶剂二氯甲烷,之后加入三氯化铝,室温下搅拌两小时,之后升温到60℃反应六个小时。
反应结束后将反应液倒入有盐酸的冰块中淬灭,但是会产生一些胶状沉淀,沉淀大部分可以被二氯甲烷溶解,想请问这部分沉淀的产生是什么原因。
另外反应结束后的TCL点板没有产物点,和原料对溴苯甲酰氯爬的点一样高(展开剂为二氯石油醚1:1),一直做不出产物,想请问各位大佬是上面哪步操作出了问题?
跪求各位大佬解答,已经被老师骂了一顿了,感觉自己挺废的这么简单的反应都做不出来T﹏T
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京公网安备 11010802022153号
氟苯便宜。直接过量兼做溶剂。二氯甲烷沸点太低,60度都跑没了!
建议考虑:酰氯自己准备,再去缩合
有没有做出来啊?
手性化合物ee值检测,消旋体拆分,需要可以交流。^_^
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