Buchwald-Hartwig芳基化反应，邻苯二胺总是上不到芳基溴那里
X1和邻苯二胺发生反应，
（1）参考类似文献（只是X1的二甲酰亚胺取代基不同，但大家都是取代的乙二胺），他的只需DMF下，1eq 芳基溴，5 eq邻苯二胺，2 eq醋酸钯，4 eq碳酸钾，氮气保护，回流过夜；
（2）参照他的条件，反应完点板发现有很多个带荧光的点，没有发现有产物生成，但芳基溴X1的点消失了；
（3）另外还试过：1eq 芳基溴，1.5 eq邻苯二胺，0.1 eq醋酸钯，0.15 eq BINAP，10 eq碳酸钾，氩气保护，甲苯下回流过夜；
以及试过：1eq 芳基溴，1.5 eq邻苯二胺，2 eq醋酸钯，4 eq碳酸钾，氩气保护，甲苯下回流过夜；前者原料X1点消失但没有所需产物生成，后者原料X1点还在。
甲苯和DMF都是除水、Ar鼓气半小时（一开始也试过不鼓气）反应的。还有个现象是，醋酸钯加入DMF后从橙色变绿，加入甲苯中则保持橙色。反应完都是黑色。
请请教下大家，这里面是有什么问题吗，或者有什么需要注意的吗？
合成.jpg
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京公网安备 11010802022153号
有条件的话就换换催化剂和配体。 没条件的话，把碱换成叔丁醇钠。溶剂甲苯。催化剂别放这么多了
XPhos Pd G2 (0.05 equiv), potassium phosphate base (3 equiv), dioxane as solvent, 100 °C. buchwald不怎么怕水，放心做，前面鼓泡如果反应量不大也不用这么久，这反应皮实得很。Procatalyst自带配体，非常管用，小量反应也不用过celite.
不算 氩气很好了 主要是催化剂的问题。这种试试brettPhos Pd 更合适一些 祝你成功
，
邻苯二胺的问题，好像容易被氧化