环氧胶剖析案例(1)
2020年12月14日
近日剖析成功一样品,写出来与大家分享。
某日本产品,于2010年开发成功,主要应用于电子封装领域。经朋友介绍让我帮忙分析。之前国内仿制多年未获成功,也曾尝试让s**分析中心,y**教授,h**研究员剖析过,但根据剖析结果出来做出来的与日本产品相差甚远,主要问题在于产品的核心仍未突破,只是解决了相对比较浅显的问题。
该案例于2020年6月接到样品,经过与样品提供者认真沟通,获得尽量多的产品本身的细节和应用细节,初步判断主要是a组分脂环族环氧树脂和b组分酸酐为主要成分。7月份样品细节和应用调研完毕,正式开始剖析。经过1h-nmr等综合分析后,a组分很快就就被锁定,其中成分的含量也定量完成,不到一个月a组分就完成了剖析。
但是b组分的成分分析确陷入了困境,看起来似乎很简单,然而依据这些结果做出来的产品性能与日本产品差距很大。主要原因是之前剖析中认为的含量不到30%的部分,在现有的傅里叶变换红外光谱ftir等数据库中都检测不出来。也困住了绝大部分的剖析者,但有一个共同的认识:这是某一种类型的聚酯化合物,但在现有的商品化聚酯化合物中找不到类似的,所以很多剖析者退而求其次,绕开了这个“硬骨头“,从其余角度各显神通,“衍生”出来了很多“类似”解决方案。
然而实际上做出来的最终产品与日本产品差距是显而易见的。最终朋友不想再继续浪费时间做无谓的等待,考虑到“时间成本”和“人力成本”,以及越来越难以承受的“房租上涨”,所以最终还是求助于我。
经过对b组分综合分析,首先肯定了之前的认识,确实是一种聚酯化合物。但具体是一种什么聚酯也把我难到了,毕竟之前找的也都是有一定水平的剖析者,而不是初学者。从各种角度分析包括资料查阅,产品调研也都没有找到头绪。后来结合多年来在环氧树脂胶领域的良好基础,并且一直在跟踪国内外进展,我想到了之前一直是国内空白的一个方向,会不会是它?带着这个疑问,分别向美国、德国和日本公司申请了一些样品,确实样品太不好找,花了3个月一共要回来5种商品,挨个进行测试。结果有了惊喜发现,这5个商品与日本产品有很大的相似度,或者说绝对有“近缘关系”。唯一有出入的就是这5个商品化合物中都有一个“手性碳”,而日本产品中没有。再次又陷入了“沉思”,不知道是方向找错了还是方向对了只是需要稍微修正一下?再次调整思路,又向国外申请了样品,可回来的依然不对,都提示了“有一定程度的类似”,但都“不完全一致”。后来干脆打破前期结论,不一定非要认为是一种聚酯,天马行空地合成一些新的结构的化合物,朋友根据这些提示做出来的样品性能有了一定的提高,但我自己认为这还不是“数量级上的提高”,只能算是“略有进步”。要及时认清自己、否定自己,从而提高自己的认知。应该说还是一种聚酯,这实际上是不能否定的。这个“手性碳”要么是开始就没有,要么就是在做配方过程中这个“手性碳”环境发生了改变,由“手性”变成了“非手性”了。按照这个思路,重新调整了剖析的方向,最终确认,是在做配方过程中,“手性碳”变成了“非手性碳”,应该是碳原子的化学环境发生了改变,按照这个思路,很快确认了商品化的产品,并且指出了具备什么化学结构特征的商品化产品才能满足使用要求。
把这个结果以报告形式告知对方,朋友甚是高兴,困惑很久的问题得到了很好的解决。整个剖析过程花了6个月,可以说是费时较多的一个剖析,但朋友之前已经从各种渠道找了不同的人、花了近5年时间,也没有明确的结论。
简单总结一下此次剖析过程,剖析刚开始很容易就达到一定的认知水平(比如很多专家都认可的聚酯),但后面还是要结合剖析,结合环氧胶的配方设计的角度对自己否定、修正、肯定的这样一个过程来最终解决。大部分人没有最终解决的原因在于,要么只对剖析本身经验丰富,对环氧胶的配方设计和前沿发展不熟悉;要么指对环氧胶的配方设计相对熟悉(大部分公司的工程师都具备这个能力),但对剖析本身没有熟练到一定程度。
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B剂:肯定不是加聚酯。有没有想过加二元醇和酸酐行成聚酯了。不过这种二元醇国内还不一定能买到。这个产品估计国内都搞了蛮多年了吧,一直都没有人能够突破。可以换个方向。
什么类型的二元醇呢
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具体的样品名称,按照需剖析者要求,不便公开。