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有谁做过这个反应吗?挺简单的反应收率就是做不高。

作者 萧萧征晴
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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有谁做过这个反应吗?挺简单的反应收率就是做不高。我的条件压力1Mpa(实验室条件有限),温度75度,催化剂10%,反应时间7小时,收率40的样子,文献有60多的收率,有做过的大神吗?这个反应主要的反应参数是哪个,求指导指导,谢谢了!

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  • 精华评论
  • 326199692

    第一步直接两个原料加进去回流分水试试,第二步钯碳加氢试试

  • 萧萧征晴

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 326199692 at 2021-05-22 08:54:40
    第一步直接两个原料加进去回流分水试试,第二步钯碳加氢试试

    水对这个反应很重要吗?我看有文献直接水做溶剂的,钯碳不现实,实力不允许

  • cc116

    实验摸索阶段,要把每一步都明确,这样就不会因为某一环节的问题而影响整个实验

    比如,第一步看似简单,但要真正的完成缩醛胺,可能并非易事:

    反应不完全,是有可能的,就是体系残存的醛,会影响下一步的还原,会与甲胺基继续反应,而醛直接被还原的可能性也存在

    这一步可以有2,4-二硝基苯肼检测醛的残留

    同样是这一步反应,如果过头了,副反应结果可能带来氨基与羟基的脱水,或者羟基间的脱水等副产物

    再看还原:

    类似结构的反应,如同2楼所说,钯碳催化也有

    不管什么催化,副反应仍然有可能发生:如同上边的缩合,这一步同样会造成脱水,或者由上一步带来的甲胺与羟基脱水形成甲胺基化合物(有可能的反应是单脱水缩合,甚至发生羟基与甲胺的再缩合成环状化合物等)

    因此,不管是第一步或者第二步,都要小心仔细

    残留的醛会影响,甲胺同样会影响

    反应的理想条件,应该是尽可能提升反应压力,降低反应温度

    溶剂,可以尝试甲醇,或者醇-水体系,这样可能会抑制脱水情况的发生

    再,也有用甲酸进行还原,可以试试,

  • gf3521575

    N-异丙基苯胺:苯胺、丙酮和甲醇加入铂炭催化剂一步加氢就行了,收率能达到95%以上;
    试试向葡萄糖、甲醇和雷尼镍通1.2当量的甲胺,然后通氢气

  • 萧萧征晴

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by cc116 at 2021-05-22 10:50:10
    实验摸索阶段,要把每一步都明确,这样就不会因为某一环节的问题而影响整个实验

    比如,第一步看似简单,但要真正的完成缩醛胺,可能并非易事:

    反应不完全,是有可能的,就是体系残存的醛,会影响下一步的还原 ...

    谢谢指导,我把葡萄糖溶解点板用2,4-二硝基苯肼不显色是怎么回事?做了几次感觉温度不能高,有一次温度没控好,升到100度了,整个反应废了。实验室没有检测手段,做起来真费劲

  • gongjx0008

    葡甲胺????

  • 萧萧征晴

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by gongjx0008 at 2021-05-22 18:20:11
    葡甲胺????

    你做过吗?可以指导下吗?

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