有谁做过这个反应吗?挺简单的反应收率就是做不高。
有谁做过这个反应吗?挺简单的反应收率就是做不高。我的条件压力1Mpa(实验室条件有限),温度75度,催化剂10%,反应时间7小时,收率40的样子,文献有60多的收率,有做过的大神吗?这个反应主要的反应参数是哪个,求指导指导,谢谢了!
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有谁做过这个反应吗?挺简单的反应收率就是做不高。我的条件压力1Mpa(实验室条件有限),温度75度,催化剂10%,反应时间7小时,收率40的样子,文献有60多的收率,有做过的大神吗?这个反应主要的反应参数是哪个,求指导指导,谢谢了!
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第一步直接两个原料加进去回流分水试试,第二步钯碳加氢试试
水对这个反应很重要吗?我看有文献直接水做溶剂的,钯碳不现实,实力不允许
实验摸索阶段,要把每一步都明确,这样就不会因为某一环节的问题而影响整个实验
比如,第一步看似简单,但要真正的完成缩醛胺,可能并非易事:
反应不完全,是有可能的,就是体系残存的醛,会影响下一步的还原,会与甲胺基继续反应,而醛直接被还原的可能性也存在
这一步可以有2,4-二硝基苯肼检测醛的残留
同样是这一步反应,如果过头了,副反应结果可能带来氨基与羟基的脱水,或者羟基间的脱水等副产物
再看还原:
类似结构的反应,如同2楼所说,钯碳催化也有
不管什么催化,副反应仍然有可能发生:如同上边的缩合,这一步同样会造成脱水,或者由上一步带来的甲胺与羟基脱水形成甲胺基化合物(有可能的反应是单脱水缩合,甚至发生羟基与甲胺的再缩合成环状化合物等)
因此,不管是第一步或者第二步,都要小心仔细
残留的醛会影响,甲胺同样会影响
反应的理想条件,应该是尽可能提升反应压力,降低反应温度
溶剂,可以尝试甲醇,或者醇-水体系,这样可能会抑制脱水情况的发生
再,也有用甲酸进行还原,可以试试,
N-异丙基苯胺:苯胺、丙酮和甲醇加入铂炭催化剂一步加氢就行了,收率能达到95%以上;
试试向葡萄糖、甲醇和雷尼镍通1.2当量的甲胺,然后通氢气
谢谢指导,我把葡萄糖溶解点板用2,4-二硝基苯肼不显色是怎么回事?做了几次感觉温度不能高,有一次温度没控好,升到100度了,整个反应废了。实验室没有检测手段,做起来真费劲
葡甲胺????
你做过吗?可以指导下吗?