最近在做一个wittig反应,之前没做过,想问问各位前辈们,这个反应需要注意什么什么问题。 反应温度,溶剂选择还有反应后处理。 返回小木虫查看更多
这个硝基的wittig不好做
叶立德没问题 醛如同2楼所说,硝基的存在,醛的酸性凸显,活性很高,会让反应剧烈,产物组成复杂 因此,应该在低温甚至是超低温下进行,确保反应的选择性 类似反应,比如你这个,如果没有硝基,可以用二甲基甲酰胺做溶剂,两个原料按比例加入,在一定温度下滴加甲醇钠即可,反应结束,醋酸调至中性,加适量水沉淀产物即可 硝基的存在,使得反应变得复杂,因此,条件选择尤为关键 溶剂,根据具体情况筛选,你这个,建议多筛选几种:乙醚。四氢呋喃,二甲基甲酰胺,二甲基亚砜等 碱:通常使用的以醇钠为主,甲醇钠价格低广泛应用,筛选时,要与温度匹配:比如温度低,碱的强度就要大:比如叔丁醇钾,烷基锂等 后处理:一般先用酸中和体系的碱,然后适当加水或者醇,沉淀出产物(产物一般难溶于醇,因此可以用醇沉淀) 产物因为带乙烯键,因此具有荧光特征,紫外灯下可以看到(硝基还原后会更突出),可以点样快速检测,
dmso为溶剂,1.1当量醛,3当量粉末状无水碳酸钾,先在40℃左右看反应情况,不行就升温。
这个硝基的wittig不好做
叶立德没问题
醛如同2楼所说,硝基的存在,醛的酸性凸显,活性很高,会让反应剧烈,产物组成复杂
因此,应该在低温甚至是超低温下进行,确保反应的选择性
类似反应,比如你这个,如果没有硝基,可以用二甲基甲酰胺做溶剂,两个原料按比例加入,在一定温度下滴加甲醇钠即可,反应结束,醋酸调至中性,加适量水沉淀产物即可
硝基的存在,使得反应变得复杂,因此,条件选择尤为关键
溶剂,根据具体情况筛选,你这个,建议多筛选几种:乙醚。四氢呋喃,二甲基甲酰胺,二甲基亚砜等
碱:通常使用的以醇钠为主,甲醇钠价格低广泛应用,筛选时,要与温度匹配:比如温度低,碱的强度就要大:比如叔丁醇钾,烷基锂等
后处理:一般先用酸中和体系的碱,然后适当加水或者醇,沉淀出产物(产物一般难溶于醇,因此可以用醇沉淀)
产物因为带乙烯键,因此具有荧光特征,紫外灯下可以看到(硝基还原后会更突出),可以点样快速检测,
dmso为溶剂,1.1当量醛,3当量粉末状无水碳酸钾,先在40℃左右看反应情况,不行就升温。