用乙醚在40ml的乙醇反应液中,沉淀出金属聚合物
请教各位合成的同学及专业人士及大牛,初做合成试验,对于文献中比较粗略的表达,就不太知道如何做了。
比如:这个实验需要把水系的产物用乙醚沉淀出来,但是量只有104mg, 乙醚用量应该多少为宜,我已经试了近100ml乙醚,有些红色沉淀。利用产物在两体系的溶解差异,是否我的乙醚量尽量大才能沉淀完全?
还有一个疑问,如此微量的沉淀,是否需要减压抽滤?还是静置后,倾去上清,然后把沉淀干燥。非常感谢各位同学百忙之中抽空问答在下的问题
参考原文如下
In a typical synthesis of Os(bipy)2(PVP)l0)Cl]Cl,40mg(0.07mM)of[Os(bipy)2Cl2] was dissolved in 30cm3 of ethanol and refluxed for 30min. A total of 73mg(0.7mM) of PVP in 10cm3 of ethanol was then added and refluxing continued for 72h. The metallopolymer was recovered by precipitation into diethylether and vacuum dried; yield 104mg, 92%.
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京公网安备 11010802022153号
目前沉淀出来的东西是红色的,干燥一晚上也没有东西,是不是我加的乙醚量不够呀,所以根本没有沉淀出产物
“The metallopolymer was recovered by precipitation into diethylether and vacuum dried; …”
根据你节选出的文献的表述,应该是将反应完的反应液滴加进劣溶剂Et2O中的。反应投料时总共用了40 mL EtOH,可考虑缓慢滴入150 mL Et2O中;或是用旋蒸的方法先将反应体系浓缩至15-20 mL左右,再滴入100 mL乙醚中。
抽滤,洗涤。这种metallopolymer的分离应该不难。
“比如:这个实验需要把水系的产物用乙醚沉淀出来,但是量只有104mg, 乙醚用量应该多少为宜,我已经试了近100ml乙醚,有些红色沉淀。利用产物在两体系的溶解差异,是否我的乙醚量尽量大才能沉淀完全?”
另外,文献报道中没有用到水做溶剂。你的“水系”是从哪儿来的?
乙醇试剂里回流会得到水溶性的盐,即:Os(bipy)2(PVP)l0)Cl]C
我昨晚试了,用氮吹仪浓缩至10ml,再缓慢滴入100ml乙醚,终于有沉淀啦。
但是沉淀太少,我试着用离心,倾去上清,然后下面的沉淀,继续用氮吹,这样可以么
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好像确实我的表述有问题,呵呵,不应该用水系,它仍然是醇系。谢谢~
一般情况下可以用离心进行分离。但是你的体系还有大量乙醚,这种情况下高速离心可能会有安全风险。建议考虑先静置沉降,倾出清液,然后用滴管滴到0.22微米孔径的微孔滤膜上抽滤。