核磁谱图出现1,4-二氧六环杂峰，无法除去
各位前辈，小弟最近做的化合物核磁谱中总是出现特定杂峰，无法除去，故发此求助贴。
问题描述如下：
1. 反应类型为Suzuki偶联，碘化物与硼酸试剂在DMF、碳酸钾、Pd（PPh3）4体系中反应；
2. 产物经过硅胶住层析纯化，洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯，溶剂均已重蒸；
3. 氘代溶剂为氘代氯仿并以溶剂峰为7.26，杂峰位于3.72（氢谱）和67左右（碳谱），均为单峰；
4. 经查阅文献，该杂质可能是1,4-二氧六环，但无论用溶剂带还是长时间烘干，峰大小均没有明显变化，且整个过程中均未用到二氧六环；
5. 已排除核磁管和滴管被污染的情况。
求助以上问题，谢谢！
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京公网安备 11010802022153号
用除DMF和DMSO的方法，用少量EA溶解后加大量水洗
你都说了，“该杂质可能是1,4-二氧六环”。如果合成从头到尾都没有用到dioxane的话大概率不是。当然，也要检查真空干燥箱里是不是别人烘的样品里有dioxane气化后被你的样品吸收了。
因此要先确定化学结构是否正确。若正确，真空干燥箱用乙醇擦干净，然后加热到50 ℃，样品放进去用油泵抽1 h一般就没问题了。或是考虑做一次重结晶也可以。
真空干燥箱已经两年没清理了，确实挺脏的，我还把油泵和旋蒸仪也清洗了，看看结果如何
，
产品是固体，有可能包裹，溶了再拉干即可
是不是1.2二氯甲烷啊，做个单纯氘代氯仿的核磁看看
乙烷
峰位于3.72（氢谱）和67左右（碳谱），均为单峰. 是 1,4-dioxane，同意您的判断。您可以用核磁共振的水峰消除法将此峰除掉。