氯化亚砜酯化反应
最近在做氯化亚砜与酸和乙醇生产酯的反应,氯化亚砜5个单量,条件是90度回流。反应三小时液相监测时发现原料比两个半小时的要多,是我的产物在酸性条件下水解了吗?还有就是,我是在冰浴下加的氯化亚砜,加完直接转到油浴还是先在室温下反应一会再转到油浴?有没有做过的前辈们指导一下哈
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最近在做氯化亚砜与酸和乙醇生产酯的反应,氯化亚砜5个单量,条件是90度回流。反应三小时液相监测时发现原料比两个半小时的要多,是我的产物在酸性条件下水解了吗?还有就是,我是在冰浴下加的氯化亚砜,加完直接转到油浴还是先在室温下反应一会再转到油浴?有没有做过的前辈们指导一下哈
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我也试过用把羧基酰氯化,可是乙醇的羟基也会和氯化亚砜反应的吧,你怎么去除过量份氯化亚砜呢?我也没搞出来,唉唉
直接50-60度旋掉,用乙醇多旋几次
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用草酰氯,或者乙醇盐酸气试试
这种反应我做过,一般都是将酸和醇加入后降至0度左右,然后滴加氯化亚砜,滴完室温反应10小时。或者低温下少加点氯化亚砜(0.5eq),加完室温反应一段时间,再回流反应。