一个Wittig反应,得到目标产物,但是有一个大量的杂质生成,经过核磁和LCMS确认,是卤代烃的烷基和二苯基氧磷直接连接副产物,见图。请问这个杂质如何形成的,是季磷盐分解导致?还是季磷盐没有氮气保护?还是Wittig反应时候叶立德没有很好的形成?谢谢。 无标题.png 返回小木虫查看更多
整个过程需要无水无氧操作,很可能没有规范操作导致的。
回复仓促了,这个反应可以用叔丁醇钾和四氢呋喃体系。
反应条件已经经过优化的,同系物反应采用碳酸钾/DMSO体系都很好,只不过这次原料延长了几个碳链而已,
后处理的水与未反应的叶立德反应生那个杂质。很多文献都说了这个事
整个过程需要无水无氧操作,很可能没有规范操作导致的。
回复仓促了,这个反应可以用叔丁醇钾和四氢呋喃体系。
反应条件已经经过优化的,同系物反应采用碳酸钾/DMSO体系都很好,只不过这次原料延长了几个碳链而已,
后处理的水与未反应的叶立德反应生那个杂质。很多文献都说了这个事