研究生的第一个实验就做不成，求求各位大佬帮忙。
发不了，图简单描述一下
用往一个类咔唑的环（4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl）上加叔丁基。是重复文献上的实验

流程为：加入反应物（4,4′-Bis(N-carbazolyl)-1,1′-biphenyl）1eq，叔丁基氯4.2eq，溶剂DMC，加热至40℃ 30min（文献里是80℃回流，但是因为已经沸腾了就到40℃为止），
随后缓慢加入AlCl3（0.2eq）。上述试剂都没有除水，全程氮气环境反应。反应完溶液变黑。

产物做了核磁以后，从峰上看完全没有反应。和反应物的峰完全一致。

最开始不知道什么问题，又反应了4h。后来觉得是AlCl3受潮了，买了一瓶新的无水的。还是不行。
然后查了一下文献，第二次在0℃反应，后回到常温，但是发现反应物不溶解。
最后无论怎么样，测得的结果都是完全未反应。

如果文献方法出了问题，或者无水试剂还得重新买。现在我觉得反常的就是完全不反应这个点。

请问到底出了什么问题啊 求大佬解答，做了2周了。 返回小木虫查看更多