过柱子大极性点总是一起下来
大家好,最近在做酰肼和醛反应生成酰腙的反应,用AcOH催化,THF作为溶剂,检测反应肼和醛都反应完了,生成的新点很多,现在遇到的问题是有个大极性的杂质点(展板二甲25:1展不动)和想要分离的点总是一起下来,因为产物有碱性,加了三乙胺和不加三乙胺都过了柱子,效果一样。请问这种大极性的点怎么分开哇?或者用什么溶剂可以洗掉,重结晶什么的都可以,求大神们指点。
(图二是反应完产生的所有新点,是二甲25:1展了两次,图三是它的荧光,图四是二甲25:1过柱子分到的点。)
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文献上说用乙醇洗就可以得到产品,但是我洗了很多次还是有下边那些杂点
这化合物本身在乙醇里是否稳定
不知道是不是因为这个东西不适合过柱子和点板。洗了很多次效果不大
请问这个问题解决了吗?我也遇到了相同的情况
解决了吗
核磁或者HPLC打了吗?HPLC纯度在过柱之后有多少?这个比你TLC上的感官更重要。如果HPLC显示纯度够了,那就行了,直接开下一步,别折腾。你总不至于做这个的方法学吧,