求叔丁酯的合成方法
以对甲基苯甲酸为底物与叔丁醇合成,对甲酸叔丁酯的方法。哪个大神做过类似的。
1. 对甲基苯甲酸在二氯甲烷中,已DCC为催化剂,加叔丁醇钾反应未生成目标产物,生成了一个新的极性较小的产物。未做结构确证,没有明确结构式。
2. 对甲基苯甲酸在甲苯中加入硫酸及硫酸镁,滴加异丁烯,只得到1%的目标产物。
3. 对甲基苯甲酸与氯化亚砜先生成酰氯,再与叔丁醇反应,转化率也只有2%左右。
有做过类似实验的吗?什么条件反应转化率高,催化剂易得。
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京公网安备 11010802022153号
叔丁基的羟基,被甲基挤住了,不容易显色醇的特征
在你现有摸索的基础上,加一个酰氯与醇钾的实验,看看效果
其实你的实验1,没道理,产物主要是羧酸钾盐
实验2也没道理
实验3,可以在你反应的基础上,慢慢滴加三乙胺看看效果:三乙胺缚酸剂作用
另外,也可以试探一下羧酸与碳酸钾成盐,干燥,在二甲基甲酰胺溶剂中,与氯代异丁烷反应,或者溴代异丁烷,
酸和N,N'-羰基二咪唑溶解到无水四氢呋喃中,然后回流一阵子,用注射器加无水叔丁醇和dbu
13756-42-8检索结果链接: https://pan.baidu.com/s/1gEpNX8eR5p7vhaJDSB_yCw 提取码: 8apd 希望对你有所帮助!
DCC缩合你加叔丁醇钾干啥,直接用叔丁醇就行了,而且DCC的量也要过量一点,酰氯做的话肯定要先加过量的碱而且还要低温滴加酰氯才行
DCC缩合你加叔丁醇钾干啥,直接用叔丁醇就行了,而且DCC的量也要过量一点,酰氯做的话肯定要先加过量的碱而且还要低温滴加酰氯才行
“对甲基苯甲酸在甲苯中加入硫酸及硫酸镁,滴加异丁烯,只得到1%的目标产物。”
异丁烯是气体吧?甲苯做溶剂,加催化量POCl3,收率比较高
3可以加点DMF催化酰氯