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wittig-horner反应

作者 爱你的阳仔
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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我参考的angewandte文献,一样的原料做烯烃的合成,但是打质谱发现产物峰很低。现想向各位虫友请教几个问题:
1.我的碱用的碳酸钾,碳酸钾与亚磷酸酯搅拌30min,碳酸钾并未溶解(溶剂环己烷,当然应该不溶),碳酸钾固体是否会影响我的反应
2.当我加醛的时候,底部白色碳酸钾就变成了黄色的固体,是否是碳酸钾吸附了某些化合物
3.反应结束加氯化铵溶液,黄色固体全不溶解,并且不管怎么萃取,水层依旧是黄色,氯化铵溶液的作用是否是调节pH,应该调节到多少,水层要怎么处理
4.文献肯定是对的,99%产率有些吓人,我没试出来,各位虫友,还有哪些地方需要我注意的

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  • 精华评论
  • SSMC

    预混合物溶液加热半小时,醛水溶液慢点滴加,是不是过快?

  • 326199692

    溶剂用干燥四氢呋喃试试,还有亚磷酸酯用新的

  • 326199692

    拔氢温度试试室温拔

  • 爱你的阳仔

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by SSMC at 2021-04-25 11:56:00
    预混合物溶液加热半小时,醛水溶液慢点滴加,是不是过快?

    我4ml溶剂滴加了半小时,应该不是这个原因,感谢交流

  • 爱你的阳仔

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 326199692 at 2021-04-25 12:06:43
    溶剂用干燥四氢呋喃试试,还有亚磷酸酯用新的

    原料都是新买的,换溶剂,其他的条件都不变嘛

  • 夏天的醚

    氮气保护下,溶剂多加点试试

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