重氮化这一步，要确保反应完全，这一步很关键却又容易被忽略

反应现象之一可以用H酸的钠盐水溶液进行点样检测：两个斑点的渗圈汇合处，会有颜色产生（估计为黄色），还有就是反应过程中，要保证亚硝酰的过量（淀粉碘化钾试纸变色）

有些重氮盐的制备，在重氮化结束时，还要过滤一下，除去反应产生杂质：自偶产物，水解产物，原料盐酸盐等

还有的重氮化反应时间很长，一般是过夜，因此你重氮化这一步，要确保反应彻底

还原这步，反应彻底的话（无重氮盐），同样可以用H酸钠盐点样检测：不发生颜色变化即反应结束（无重氮盐与H酸反应的显色现象）

蒽，相对大分子，重氮化可以在醋酸-水介质中进行，视溶解情况调节醋酸-水比例

反应好了的重氮盐溶液，应该澄清透明，

我按照菲做的，菲重氮化在0°需要一个小时，我还延长了半个小时，然后用氯化亚锡还原，在0度再反应2小时，最后过滤，用碱处理，点板发现还有好多原料！该加的比例，过量都注意到了，还是这样！

做出来了嘛，兄弟。最近我也在做这个