7—氨基取代香豆素与2,4—二硝基苯磺酰氯反应
7—氨基取代香豆素与2,4—二硝基苯磺酰氯反应,目标产物氨基与酰氯连接,吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,点板后有目标产物生成,但产率非常非常小很小,还有很多的香豆素没有反应,提高了苯磺酰氯的用量,延长反应时间都没太大的效果,求大神指点.....被生活打败了.....
[ Last edited by Flyingdragon on 2021-4-15 at 20:32 ]
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7—氨基取代香豆素与2,4—二硝基苯磺酰氯反应,目标产物氨基与酰氯连接,吡啶为催化剂,二氯甲烷为溶剂,点板后有目标产物生成,但产率非常非常小很小,还有很多的香豆素没有反应,提高了苯磺酰氯的用量,延长反应时间都没太大的效果,求大神指点.....被生活打败了.....
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试试用相转移催化嘛
加入大于1倍当量的DMAP,看你的描述里面只有催化量的吡啶,连三乙胺都没有?那肯定反应不了
反应会产生1当量的HCL啊,你不拿碱中和的话nucleophilicity catalyst怎么起作用??所以你如果里面只有一点点吡啶,一旦质子化了就没用了相当于你就是把两个原料混在一起,肯定不反应�
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建议加入的时候冰浴,后续反应的时候看情况可室温可加热,我之前没有做过吡啶的,都是DMAP室温就可以了