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7—氨基取代香豆素与2，4—二硝基苯磺酰氯反应

作者 我想拥有名字: 来源: 小木虫 1000 20 举报帖子

7—氨基取代香豆素与2，4—二硝基苯磺酰氯反应，目标产物氨基与酰氯连接，吡啶为催化剂，二氯甲烷为溶剂，点板后有目标产物生成，但产率非常非常小很小，还有很多的香豆素没有反应，提高了苯磺酰氯的用量，延长反应时间都没太大的效果，求大神指点.....被生活打败了.....

[ Last edited by Flyingdragon on 2021-4-15 at 20:32 ] 返回小木虫查看更多

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精华评论

我想拥有名字
hichemcz40

试试用相转移催化嘛
我想拥有名字
ddta

引用回帖:
9楼: Originally posted by 我想拥有名字 at 2021-04-20 19:31:34
用这个代替吡啶吗？
...

加入大于1倍当量的DMAP，看你的描述里面只有催化量的吡啶，连三乙胺都没有？那肯定反应不了
我想拥有名字
ddta

引用回帖:
13楼: Originally posted by 我想拥有名字 at 2021-04-21 09:26:15
请问三乙胺在这个反应中是起到什么作用呢？
...

反应会产生1当量的HCL啊，你不拿碱中和的话nucleophilicity catalyst怎么起作用？？所以你如果里面只有一点点吡啶，一旦质子化了就没用了相当于你就是把两个原料混在一起，肯定不反应�
，
我想拥有名字
ddta

引用回帖:
15楼: Originally posted by 我想拥有名字 at 2021-04-21 09:44:30
那磺酰氯是要在冰浴下最后加入嘛？这个反应是要在室温还是加热一下呢？
...

建议加入的时候冰浴，后续反应的时候看情况可室温可加热，我之前没有做过吡啶的，都是DMAP室温就可以了