请教:为什么用碱滴定测定丁二酸酐和邻苯二甲酸酐的酸值与理论计算酸值差异这么大?
最近在做邻苯二甲酸酐(或丁二酸酐)与PEG600反应,每个半小时取样溶解于乙醇水溶液中,用氢氧化钾乙醇溶液测定酸值,发现4个小时后的酸值变化很小,以为反应很慢,于是向反应物中加入对甲苯磺酸催化剂,同样的,4个小时候测定酸值也没有明显变化,这也太奇怪了,我认为买来的苯酐有问题,于是用丁二酸酐试了后也是一样的,几个小时酸值都不变化。后来,我用氢氧化钾乙醇溶液去滴定苯酐和丁二酸酐的酸值,测定的酸值不到理论计算酸值(将酸酐当作二元酸)的60%,为什么会出现这样的结果?各位虫友,帮帮解答一下,本人不胜感激。 返回小木虫查看更多
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补充一下,反应温度70-100℃
有两方面的问题,建议思考一下:
1. 反应物的量。如果太多,那么浓度变化可以忽略;
2. 若不是1.,则考虑滴定前酸酐的水解是否充分。
这种相当于封端反应的消耗,苯酐用量很小,按分子量计算一下就知道了,600可也就消耗两个摩尔,还要裸露两个羧酸,而且这样的羧酸盐相当于缓冲溶液,滴定时终点也不是很明显
至于拿苯酐测酸值,要选好指示剂,常规的不能显色准确的酸值,因为苯酐1是要完全水解(碱解)才能显色酸的特征,2是一旦成双盐,强碱弱酸特征就显色出来了,这时候的指示剂可能显示的并不真实,搜索一下苯酐的滴定分析就知道了,