求助文献提纯产物方法!
做文献上的这个反应,只有两篇文献做过。
一篇文献产率76%,但是看不懂提纯方法,上面提到通过through a pad of basic alumina, eluting with 10%, 20%, then 33%??ethyl acetate in hexanes(通过碱性氧化铝垫而后梯度洗脱)。
另外一篇11%,同样也是通过氧化铝垫,然后过硅胶柱,请问这个步骤如何操作?之前只做过硅胶柱提纯,不知道这个通过氧化铝垫是什么目的?(另外这个反应叔丁醇钠做碱,反应时加入19.6当量,是因为产物为碱性?需要加三乙胺过柱嘛?)
两篇文献具体方法如下,诚心恳求各位大佬的解答!
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京公网安备 11010802022153号
有些东西氮含量多了,会挂在硅胶柱上冲不下来,所以用碱性氧化铝
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点板的话产物不浓,和原料点也没分开。