四唑类化合物的合成危险吗?需要注意什么呢?
友友们,我是合成小白一名,想问一下这个反应危险吗?有哪些需要注意的地方呢?主要是有点怕四唑类化合物容易爆炸。反应是在DMSO中进行,先加入四氮唑和NaOH,搅拌升温至60度,再加入氯甲基苯并三氮唑,回流反应一个小时,然后取出放置室温,加入冰水沉降过滤
谢谢大家!

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友友们,我是合成小白一名,想问一下这个反应危险吗?有哪些需要注意的地方呢?主要是有点怕四唑类化合物容易爆炸。反应是在DMSO中进行,先加入四氮唑和NaOH,搅拌升温至60度,再加入氯甲基苯并三氮唑,回流反应一个小时,然后取出放置室温,加入冰水沉降过滤
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此反应在理论上可行
实际上爆炸的几率更大
反应可以做,pKa大约5,所以NaOH就可以了。按照文献做就行。5氮唑及其危险,diazo的四氮唑也非常危险。
和碱搅拌后,实际上游离了N负去SN2。连了之后四氮唑更不会轻易爆炸了。
反应问题不大,但是含氮量太高,后处理还需要抽滤,感觉安全风险不低
40度反应进行到什么程度你得点板自己看了,少量多次呗,也可以从常温做起!
做个1-2mmol试试看要是不着急的话
危险性一定要重视,用挡板挡在你和反应中间,轻拿轻放,后处理小心
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