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四唑类化合物的合成危险吗?需要注意什么呢?

作者 DDirection
来源: 小木虫 400 8 举报帖子
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友友们,我是合成小白一名,想问一下这个反应危险吗?有哪些需要注意的地方呢?主要是有点怕四唑类化合物容易爆炸。反应是在DMSO中进行,先加入四氮唑和NaOH,搅拌升温至60度,再加入氯甲基苯并三氮唑,回流反应一个小时,然后取出放置室温,加入冰水沉降过滤
谢谢大家!

四唑类化合物的合成危险吗?需要注意什么呢?
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  • 精华评论
  • owlmac

    此反应在理论上可行
    实际上爆炸的几率更大

  • SSMC

    反应可以做,pKa大约5,所以NaOH就可以了。按照文献做就行。5氮唑及其危险,diazo的四氮唑也非常危险。
    和碱搅拌后,实际上游离了N负去SN2。连了之后四氮唑更不会轻易爆炸了。

  • ChaosEEE

    反应问题不大,但是含氮量太高,后处理还需要抽滤,感觉安全风险不低

  • SSMC

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by DDirection at 2021-04-07 10:59:33
    谢谢大佬!我准备把条件改成40度反应2个小时会更安全一点吗?文献上是用咪唑类化合物和苯并三氮唑连的,比四氮唑安全
    ...

    40度反应进行到什么程度你得点板自己看了,少量多次呗,也可以从常温做起!

    做个1-2mmol试试看要是不着急的话

    危险性一定要重视,用挡板挡在你和反应中间,轻拿轻放,后处理小心

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