求懂的大神进,帮帮忙
最近做减压蒸馏,The residue was distilled under reduced pressure (85 °C, 35 mbar),请问一下大神们,这个真空度怎么控制,然后也蒸过,油泵拉满,但是温度油浴85℃,蒸不出东西出来,油浴120度,能出来东西,但是打谱不纯,很杂。求大神帮忙解答一下。
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最近做减压蒸馏,The residue was distilled under reduced pressure (85 °C, 35 mbar),请问一下大神们,这个真空度怎么控制,然后也蒸过,油泵拉满,但是温度油浴85℃,蒸不出东西出来,油浴120度,能出来东西,但是打谱不纯,很杂。求大神帮忙解答一下。
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真空度一般没法控制,设备不同,密闭性不一样,真空度都不一样,文献里的真空度只是测出来的。你可以通过增加精馏柱的长度再试试。
买个麦氏真空计测你的泵和体系的真空度,你升高了蒸馏温度,料是不是坏掉了?
85度没出来,说明真空度不够(真空表读数不靠谱),可以把各个节点用真空酯(也可以用凡士林)涂抹(如同滴定管的塞子那样)旋紧,尽可能用蒸馏瓶,或者转子搅拌,带轴的搅拌密封不好弄,避免爆沸多加沸石(磁环)
蒸馏目的的提纯程度有限,可以在蒸馏后,进行重结晶,这要看你物料具体情况定
这种情况我经常遇到,大多数是因为真空度不够导致的。我一般是尽可能减少蒸馏环节用到的连接件,比如冷阱、真空管尽可能短一点,油泵更换油泵降温等。再有就是连接部分用高真空硅油脂。这些小措施主要是为了增加真空度,还有一个就是加入少量低沸点溶剂带目标产物然后在蒸馏低沸点溶剂。最后一个办法就是使用刺形蒸馏柱适当提高蒸馏温度,不过最后这个办法很可能增加焦油的产生,收率不好。
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35mbar就是3.5KPa,一般的油泵都能达到这个真空度(也有比较好的油泵,现在我们实验室的真空系统可以达到1KPa以内)。问题在于你的真空系统以及相关设施密封性如何。
再就是你需要蒸馏的物料是否比较杂,是否有热敏感性,是否存在空气敏感性,真空不好导致空气进入系统也会影响。
还有就是你操作的是蒸馏还是精馏?塔的高度(塔板数)是否到位?回流比?精馏的操作细节都是需要考虑的。
120度物料估计坏了,用隔膜泵。