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重结晶;用DMF做溶剂,DMF和产物一起以黄色果冻状存在,怎么除去DMF

作者 森岛鹿影
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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重结晶;产物是白色固体,用DMF做溶剂,冷却后,DMF和产物一起以黄色果冻状存在,怎么除去DMF?
已经尝试了一下方法:
1.加水、乙醇,还是能看到很多黄色固体,
2.把1得到的溶剂减压抽干,烧瓶上剩下的还是黄色固体
希望各位朋友能提出宝贵的处理意见,先谢谢各位啦 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 森岛鹿影

    补充一下,产物溶解性较差,在DMF、吡啶、DMSO中溶解性较好

  • yashuma

    水加少了,你用8倍水其他啥也不加,打浆两次,看看效果,不行的话产品不怕热的话可以尝试加热到60-70℃看看行不行。

  • 森岛鹿影

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by yashuma at 2021-03-26 11:17:21
    水和乙醇我觉得是多余的。水直接洗涤DMF加上乙醇岂不是三相互溶了,显颜色的杂质估计又回到了体系。抽滤以后还包裹在固体中。
    ...

    我已经尝试加水、加热了,效果不是很好;把黄色固体放进二氧六环里面重新溶解、重结晶,得到了白色固体。谢谢虫友

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