溶解性不好的产物如何提纯
我做的一个东西在DMF里面溶解性还可以,二氯里面溶解性不好,常见的溶剂也溶解性很差。求助大家如何提纯啊。点板是可以用二氯甲醇点板,可以爬起来。但是溶解性太差不能过柱子啊。用二氯和石油醚沉淀的话,杂质无法除干净。求助求助
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我做的一个东西在DMF里面溶解性还可以,二氯里面溶解性不好,常见的溶剂也溶解性很差。求助大家如何提纯啊。点板是可以用二氯甲醇点板,可以爬起来。但是溶解性太差不能过柱子啊。用二氯和石油醚沉淀的话,杂质无法除干净。求助求助
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还是用二甲基甲酰胺溶解,尽可能饱和一点,然后分别加入不同溶剂进行沉淀析出
比如甲苯,环己烷,二氯甲烷,乙醇,甲醇,水等
这些溶剂,因为极性差异,会让混合溶剂体系对不同杂质的溶解度有所不同,再看看加入量,比如水,加少了得到的析出纯度高,但损耗大,同理,加多了得量大,纯度低,
如果是固体的话可以试试打浆,液体的话试试重结晶。
先判断杂质的量以及杂质在DMF里是否好溶。考虑用热DMF溶解、过滤、冷却结晶的方法提纯;或是用DMF重结晶。