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氢化铝锂还原酯基

作者 战善123
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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我现在做的是酯基(和吡啶环相连)的还原,用的是氢化铝锂溶液(1M,THF),加大到1.5当量了,室温反应了12h,为啥还是有大量的原料没有被还原,至少还有60%没有被还原???请求大神们给点建议 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • binzy

    1.适当升温至回流过夜;2.至少要2当量LAH

  • 战善123

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by binzy at 2021-03-22 11:22:29
    1.适当升温至回流过夜;2.至少要2当量LAH

    我想请问一下,升高温度会不会有危险?有没有相应的文献报道,氢化铝锂还原是回流温度做的

  • 青的却出于蓝

    你的反应量多大

  • 战善123

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 青的却出于蓝 at 2021-03-22 17:51:59
    你的反应量多大

    非常少,小试,原料只投了100mg

  • 浓缩铀

    直接提高还原剂用量,逐步提高温度就完了,最直接的方法。再不行就筛还原剂。

  • 战善123

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 浓缩铀 at 2021-03-23 16:05:10
    直接提高还原剂用量,逐步提高温度就完了,最直接的方法。再不行就筛还原剂。

    好的,谢谢。我多做几组平行实验试一试。

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