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环氧和醇羟基反应减少副反应

作者 zhutouaba
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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各位大神,

本人在做环氧与醇羟基反应开环制备醇的反应,现在反应在酸性催化剂作用下可以进行,但问题是催化剂也催化副反应发生,比如环氧在酸性条件下开环聚合,醇与环氧开环后的羟基再去开环等,造成分子量分布很宽,杂志不好除净。

请问哪位做过类似反应,如何抑制副反应发生?有无选择性较高的催化剂或者反应工艺?谢谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • genhunter

    做过类似的反应,用NaOH粉末。

  • cc116

    在已有的条件筛选

    比如你的某一个实验,在降低催化剂用量,降低反应温度,降低反应浓度(压力),看看效果

    反应过程中,初期因为引发反应,温度可以稍稍高一点,之后要降一降,压力也一样要相应降低一点,尤其中后期,更要慢一些

    副反应的产生,说明你催化剂活性足够,减量使用看看

  • zhutouaba

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by genhunter at 2021-03-17 21:19:02
    做过类似的反应,用NaOH粉末。

    您好,万分感谢您的回复。
    请问你的产率能达到多少?我现在用酸,产率只有70%左右。
    氢氧化钠粉末添加量和反应温度大概是多少?是油水体系加相转移催化剂吗?还是直接液固体系反应。

  • zhutouaba

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by cc116 at 2021-03-18 13:45:55
    在已有的条件筛选

    比如你的某一个实验,在降低催化剂用量,降低反应温度,降低反应浓度(压力),看看效果

    反应过程中,初期因为引发反应,温度可以稍稍高一点,之后要降一降,压力也一样要相应降低一点,尤其 ...

    感谢您的回复,

    常规操作都试过了,催化剂的量变化了四个数量级的范围,发现有最佳值,但相互之间差别不大。温度0-120都试过了,差别比较小。反应一般是醇多加些会好,现在的摩尔比已经是30:1了,产率还是60-70%,60:1肯定会更好,但是总产率太低了,而且想做几十克已经不好在实验室实现了

  • 飞向蓝天er

    我能麻烦问一下吗,开环聚合可以在低温下实现吗  比如-60℃,低温下不知引发剂还会有活性吗

  • zhutouaba

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by 飞向蓝天er at 2021-04-14 23:21:21
    我能麻烦问一下吗,开环聚合可以在低温下实现吗  比如-60℃,低温下不知引发剂还会有活性吗

    文献报道好像有,你可以看看国外版的高分子化学,阳离子聚合那一章,里面有很多关于温度对聚合速率的影响,我记得有人做到过很低的温度,转化率忘记了

  • 飞向蓝天er

    尴尬。再麻烦问一下 有教材的名字吗,我在网上搜了一下,太多版本了

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