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酰胺合成求助!!!

作者 chenbin369
来源: 小木虫 700 14 举报帖子
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小弟最近在成酰胺,试了很多方法也没成,特来求助各位!下图是反应式以及结构,已经试了HATU,HBTU,DCC,EDCI等缩合剂,液质监测都未见产物分子量,大家帮忙支支招。

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  • 精华评论
  • Q小马哥Q

    你的原料胺是盐酸盐状态?

  • bjjhb

    个人觉得要先做质谱而不是液质,液质能不能检出和分析方法有关(存在洗脱不出来的可能),另外你这个酸可以做酰氯,这样既能提高反应速率,也可以降低你这种缩合反应成酯副反应的风险,

  • hlqno1

    两个原料 HATU 加三个当量DIPEA DMF为溶剂应该没问题,氯化亚砜做酰氯注意溴会变成氯,并且酰氯与酚是反应的

  • 星空06

    可以先把羧基那部分用DIC活化再去偶联,确保反应液呈碱性。最好嘛把羟基保护一下,不过问题不大,按结构看这个活性低,就算参与反应也是极少

  • 伊介布衣

    原料加2eq的碳酸钾游离出来再加溴丙酸

  • dschong

    做混酐,然后低温往苯环底物的碱性水溶液滴加,保证能成。酰氯不建议,溴会部分变成氯的。

  • duwenhui

    羟基保护下

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