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迪克曼分子内缩合问题

作者 Phelps00
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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迪克曼缩合一定要非质子溶剂吗,我用甲醇钠/甲醇体系都出现酯水解,没有成环。这种反应体系碱不溶解,悬浮在有机溶剂中有关系吗

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  • 精华评论
  • ygl820

    哪来的水?溶剂干燥一下。甲醇钠最好自己做。

  • mintsun

    不仅仅是溶剂的选择,碱的选择也是只管重要,另外加料的方式温度也需要注意。

  • Phelps00

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by ygl820 at 2021-03-15 08:22:36
    哪来的水?溶剂干燥一下。甲醇钠最好自己做。

    水肯定没有的,反应液都测水份了,基本在0.1%以下了

  • Phelps00

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by 孙明 at 2021-03-15 09:09:49
    不仅仅是溶剂的选择,碱的选择也是只管重要,另外加料的方式温度也需要注意。

    正在换溶剂和碱,就是不懂为什么无水无氧还会酯水解

  • mintsun

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by Phelps00 at 2021-03-15 09:13:30
    正在换溶剂和碱,就是不懂为什么无水无氧还会酯水解...

    水有时候是碱拔质子生成的,试试叔丁醇钾和叔丁醇体系吧,如果需要升温,建议将叔丁醇叔丁醇钾升至目标温度滴加底物

  • mintsun

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by Phelps00 at 2021-03-15 09:12:56
    水肯定没有的,反应液都测水份了,基本在0.1%以下了...

    你确定你的甲醇钠里面没哟氢氧化钠?制备甲醇钠的方法有两种的,有无机碱的话产生点水不是很正常的吗?

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