三氟乙酸乙酯保护氨基
通过三氟乙酸乙酯保护3-氨基-1,2丙二醇上的氨基,我的实验条件是用四氢呋喃溶解3-氨基-1,2丙二醇(实际情况是四氢呋喃无法溶解3-氨基-1,2丙二醇,而且3-氨基-1,2丙二醇很粘稠磁力搅拌子都无法转动,但是文献上报道的就是用四氢呋喃或乙腈溶解),用恒压滴液漏斗滴加三氟乙酸乙酯,磁力搅拌,氮气保护,0度条件下反应1h,然后室温下继续反应2h。反应完毕,旋蒸干,用乙酸乙酯溶解,CaHCO3和饱和食盐水萃取除咋,最后无水硫酸钠过夜干燥,第二天旋蒸除去乙酸乙酯。所得产物并不是目标产物对氨基进行了保护,而是三氟乙酰乙酸乙酯。请问我哪一步出了问题?
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用过三氟乙酸甲酯,甲醇做溶剂。 反应完旋干既可,
加点碱试试吧!