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求助四氢铝锂和DIBAL－H还原后处理

作者 麒麟转: 来源: 小木虫 450 9 举报帖子

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四氢铝锂和DIBAL－H还原酯到醛或者醇，怎么后处理
四氢铝锂常规，加当质量水，15%氢氧化钠，三倍水不行，成胶体，改变水量，稍微好一点，但铝盐夹带很多。

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cc116

铝盐，可以用氢氧化钠溶于慢慢调节，使其形成偏铝酸钠，呈水溶状，此时，水相中，基本上以无机盐为主，调节水量，使其完全溶解透明，注意碱不要过量或者过量太多

下一步，根据反应生成物物性选择过滤或者萃取
麒麟转

水相少了，有机相铝盐太多，富集超重，水相多了，无法过滤
城南小杰

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4楼: Originally posted by 麒麟转 at 2021-03-30 22:50:15
水相少了，有机相铝盐太多，富集超重，水相多了，无法过滤

你好，我最近就在用二异丁基氢化铝，是这样的，反应结束后注射饱和酒石酸钾钠溶液。然后转子搅拌，就能看到上下分层
cindypk

引用回帖:
5楼: Originally posted by 城南小杰 at 2021-11-10 19:30:03
你好，我最近就在用二异丁基氢化铝，是这样的，反应结束后注射饱和酒石酸钾钠溶液。然后转子搅拌，就能看到上下分层...

通常DIBAL-H后处理是这样的，转子快速搅拌1h左右，醛的话尽快处理防水解
，
时间简史

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5楼: Originally posted by 城南小杰 at 2021-11-10 19:30:03
你好，我最近就在用二异丁基氢化铝，是这样的，反应结束后注射饱和酒石酸钾钠溶液。然后转子搅拌，就能看到上下分层...

确实是，有的时候还看到他们是过夜搅拌的。能解决一部分问题。
白之狂5

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5楼: Originally posted by 城南小杰 at 2021-11-10 19:30:03
你好，我最近就在用二异丁基氢化铝，是这样的，反应结束后注射饱和酒石酸钾钠溶液。然后转子搅拌，就能看到上下分层...

饱和酒石酸钾钠溶液注射多少呢？