羧酸制备酸酐时催化剂的选择
二元羧酸制备内酸酐。原料熔点150多度,尝试在三甲苯中硫酸催化制备酸酐,但是反应只在一开始时候分了点水后就没有水分分出,反应液变黑,疑似碳化。冒险在高温下滴加了几克的硫酸,反应很明显,分出一点水后又没有水分出。大概率怀疑是高温下炭化消耗了硫酸。
想用对甲苯磺酸,但是对甲苯磺酸的沸点比较低对反应温度不适用,请问大家有没有什么其他的廉价催化剂可以推荐一下。
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二元羧酸制备内酸酐。原料熔点150多度,尝试在三甲苯中硫酸催化制备酸酐,但是反应只在一开始时候分了点水后就没有水分分出,反应液变黑,疑似碳化。冒险在高温下滴加了几克的硫酸,反应很明显,分出一点水后又没有水分出。大概率怀疑是高温下炭化消耗了硫酸。
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几个问题
1,三甲苯很活泼,百八十度就可以与硫酸反应,生成三甲苯磺酸
2,对甲苯磺酸沸点,你从哪里得到的沸点比较低?我知晓的,沸点很高(估计260以上)
可以用磺化煤油(磺化是把可磺化的芳烃除去,而非煤油被磺化,搜索了解一下),对甲苯磺酸催化脱水
谢谢了。三甲苯和硫酸这个还真没考虑到。对甲苯磺酸在很多地方看到的沸点都是116或者140的,以前用过但是也都是100度一下的没考虑过沸点的问题。谢谢了,尝试一下
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楼主做出来了吗?可以试一下在乙酸酐中回流
工业生产的项目,要求解约成本,在做乙酸酐的当量优化。。。。
乙酸酐很便宜的啊,我用它作溶剂回流形成的内酸酐,收率还行!你当量的加难道只是除去反应生成的水?溶剂还是用三甲苯,?如果是,我感觉用二甲苯就够了,温度高了副产物多