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羧酸制备酸酐时催化剂的选择

作者 学员周文业
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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二元羧酸制备内酸酐。原料熔点150多度,尝试在三甲苯中硫酸催化制备酸酐,但是反应只在一开始时候分了点水后就没有水分分出,反应液变黑,疑似碳化。冒险在高温下滴加了几克的硫酸,反应很明显,分出一点水后又没有水分出。大概率怀疑是高温下炭化消耗了硫酸。
想用对甲苯磺酸,但是对甲苯磺酸的沸点比较低对反应温度不适用,请问大家有没有什么其他的廉价催化剂可以推荐一下。
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  • 精华评论
  • cc116

    几个问题

    1,三甲苯很活泼,百八十度就可以与硫酸反应,生成三甲苯磺酸

    2,对甲苯磺酸沸点,你从哪里得到的沸点比较低?我知晓的,沸点很高(估计260以上)

    可以用磺化煤油(磺化是把可磺化的芳烃除去,而非煤油被磺化,搜索了解一下),对甲苯磺酸催化脱水

  • 学员gBUP3t

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by cc116 at 2021-03-09 11:09:54
    几个问题

    1,三甲苯很活泼,百八十度就可以与硫酸反应,生成三甲苯磺酸

    2,对甲苯磺酸沸点,你从哪里得到的沸点比较低?我知晓的,沸点很高(估计260以上)

    可以用磺化煤油(磺化是把可磺化的芳烃除去,而 ...

    谢谢了。三甲苯和硫酸这个还真没考虑到。对甲苯磺酸在很多地方看到的沸点都是116或者140的,以前用过但是也都是100度一下的没考虑过沸点的问题。谢谢了,尝试一下

  • wsly

    楼主做出来了吗?可以试一下在乙酸酐中回流

  • 学员gBUP3t

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by wsly at 2021-03-17 12:50:15
    楼主做出来了吗?可以试一下在乙酸酐中回流

    工业生产的项目,要求解约成本,在做乙酸酐的当量优化。。。。

  • wsly

    乙酸酐很便宜的啊,我用它作溶剂回流形成的内酸酐,收率还行!你当量的加难道只是除去反应生成的水?溶剂还是用三甲苯,?如果是,我感觉用二甲苯就够了,温度高了副产物多

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