用盐酸甲醇或者盐酸二氯做成盐酸盐可能会好一点，一般盐酸盐是固体形态，后面反应加的碱多一点中和掉就好。而TFA一般是油状物，反应效果可能跟TFA浓度有关，有些反应用TFA脱Boc不是很干净。如果做成盐酸盐固体，洗一洗就除掉一些杂质，比如掉的Boc等。

大概率是由于透析时水解了。 楼上正解。 直接做成盐酸盐好了， 可以用乙醇洗两次。

仅就图片第一步反应谈谈看法：

1，原料中，二乙基氨基乙基酯，类似乙醇胺，是要消耗酸的，相当于一个当量，投料时要考虑进去

2，保护基脱离后的处理，两个氨基（用来的是烷基取代的胺，脱保护出来的相当于真正的乙醇胺）是要与酸成盐的，因此这一步要用碱进行解析（中和），才能把氨基游离出来，碱可以用碳酸钠水溶液，或者碳酸氢钠（柔和碱）水溶液